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* * 实验五 差热分析 湘南学院化学与生命科学系 (一)实验目的 1. 用差热仪绘制CuSO4·5H2O等样品的差热图。 2. 了解差热分析仪的工作原理及使用方法。 3. 了解热电偶的测温原理和如何利用热电偶绘制差热图。 (二)实验要求 1. 掌握差热分析原理和定性解释差热谱图。 2. 热仪绘制五水硫酸铜等样品的差热图。 一、实验目的与要求： 二、实验原理： 物质在受热或冷却过程中，当达到某一温度时，往往会发生熔化、凝固、晶型转变、分解、化合、吸附、脱附等物理或化学变化，并伴随着有焓的改变，因而产生热效应，其表现为物质与环境(样品与参比物)之间有温度差。差热分析(Differentiai Thermal Analysis.简称DTA)就是通过温差测量来确定物质的物理化学性质的一种热分析方法。 差热分析仪的结构如图5-1所示。 它包括带有控温装置的加热炉、放置样品和参比物的坩埚、用以盛放坩埚并使其温度均匀的保持器、测温热电偶、差热信号放大器和信号接收系统(记录仪或微机)。差热图的绘制是通过两支型号相同的热电偶，分别插入样品和参比物中，并将其相同端连接在一起(即并联，见图5-1)。A、B两端引入记录笔1，记录炉温信号。 图5-1 差热分析原理图 若炉子等速升温，则笔1记录下一条倾斜直线，如图5-2中T；A、C端引入记录笔2，记录差热信号。若样品不发生任何变化，样品和参比物的温度相同，两支热电偶产生的热电势大小相等，方向相反，所以ΔVAC＝0，笔2划出一条直线， 图5-2 典型的差热图 图5-2 典型的差热图 如图5-2中AB、DE、GH段，是平直的基线。反之，样品发生物理化学变化时，ΔVAC≠0，笔2发生左右偏移(视热效应正、负而异)，记录下差热峰如图5-2中BCD、EFG所示。两支笔记录的时间—温度(温差)图就称为差热图，或称为热谱图。 从差热图上可清晰地看到差热峰的数目、位置、方向、宽度、高度、对称性以及峰面积等。峰的数目表示物质发生物理化学变化的次数；峰的位置表示物质发生变化的转化温度(如图5-2中TB)；峰的方向表明体系发生热效应的正负性；峰面积说明热效应的大小：相同条件下，峰面积大的表示热效应也大。 在相同的测定条件下，许多物质的热谱图具有特征性：即一定的物质就有一定的差热峰的数目、位置、方向、峰温等，因此，可通过与已知的热谱图的比较来鉴别样品的种类、相变温度、热效应等物理化学性质。因此，差热分析广泛应用于化学、化工、冶金、陶瓷、地质和金属材料等领域的科研和生产部门。理论上讲，可通过峰面积的测量对物质进行定量分析。 样品的相变热ΔH可按下式计算： （1） 式中，m为样品质量；b、d分别为峰的起始、终止时刻；ΔT为时间τ内样品与参比物的温差； 代表峰面积；K为仪器常数，可用数学方法推导，但较麻烦，本实验用已知热效应的物质进行标定。已知纯锡的熔化热为59.36×10-3J·mg-1，可由锡的差热峰面积求得K值。 差热分析仪(实验用DZ3320型)1套。分析纯CuSO4·5H2O；CaC2O4·H2O; Sn；参比物α-Al2O3。 三、仪器试剂 四、实验步骤 1、 仪器常数的测定 (1)将电源和数据线接在主机上，数据线的另一端接在计算机的主机上，打开电源进行预热五分钟。 (2)将标准样品样品（Sn）称重（约6mg-7mg）放入坩锅中，在另一只坩埚中放入质量相等的参比物（Al2O3）,然后将样品坩埚放在样专架有左边托盘上，参比物放在右边托盘上。 (3)设置参数值。按一下仪器主机上的设置键，仪器将进入设置状态，用→键选择所要设置的参数，用△▽键将温度调至所需值(CuSO4·5H2O的实验温度为450℃)，将升温速度调节至所需升温速度10℃min-1。再按一下结束键，退出设置状态。 (4)设置完成后，按RUN键即可进行实验。将差热分析仪软件打开点击开始测试，此时电脑上将出现温度和温差随时间变化的两条曲线。同时，“运行”将一直闪动，待听到主机滴一声后，表示运行结束，“运行”也就停止闪动。实验完毕。 (5)待仪器温度降至50℃后，准备测定试样（CuSO4·5H2O）。 2、CuSO4·5H2O差热曲线的测定（方法同1）。 四、注意事项 1、坩埚一定要清理干净，否则埚垢不仅影响导热，杂质在受热过程中也会发生物理化学变化，影响实验结果的准确性。 2、样品必须研磨的很细，否则差热峰不明显；但也不要太细。一般差热分析样品研磨到200目为宜。样品要均匀平铺在坩锅底部。否则作出的曲线极限不平整。 3、实验过程中注意不要动