总论（1-4章）.ppt

⑷扫描电镜 超微分析 立体感、真实感强，丰富显微鉴定内容 花粉粒、种子表面具有分析价值 4.2.4 理化鉴定 1、物理常数测定（比重、黏稠度、硬度等） 比重蜂蜜1.349以上， 薄荷油0.89~0.91; 竹黄 粉末（过4号筛）10g 体积不得少于35ml（轻泡） 2、膨胀度 S= V/W 每1g药材在溶剂中的体积ml数 北葶苈子（12）＞南葶苈子（3） 3、色度：检查白术走油情况 精密称取最粗粉2g，置具塞烧瓶中，加55%乙醇50ml，用稀盐酸调节PH2-3，振摇1小时，离心（每分钟4000转）15分钟，吸取上清液10ml，置比色管中，与同量的对照液（此比色用FeCl3液5ml，COCl2液3ml，CuSO4液0.6ml，用水稀释成10ml制成），同置白纸上，自上面透视，显色不得较深。 4、（泡沫指数）溶血指数：用标准皂素比较 溶血指数应说明温度和动物血，以能产生溶血的最低浓度说明之。 5、微量升华： 大黄素、丹皮酚、安息香酸 属于显微化学反应，迅速提取出来，进行有选择的反应 6、荧光反应： 黄连木部金黄色荧光 秦皮 日光 天蓝色荧光 银柴胡醇溶液 篮色荧光 芦荟水溶液 硼纱 绿色荧光 7、显微化学反应： 柴胡横切片 无水乙醇—硫酸 黄绿—绿色—篮色（柴胡皂甙）（次生韧皮部以外） 黄连粉末 95%乙醇+30%HNO3 小檗碱针簇状结晶 8、一般测定： 灰分测定： 生理灰分：将中药粉碎高温炽灼，其细胞组织及其内含物形成的灰分。 总灰分：药材生理灰分 + 所附无机残渣 酸不溶灰分：药材灰化后，用10%HCl洗涤，所得灰分。 生理灰分中 CaSO4含量多且差异大，用HCl除去，生理灰分中的钙盐，总灰分中泥沙、杂质等硅酸盐保留，以评定质量。 水分测定：9%~11%~13%~15% 浸出物测定：党参 45%乙醇→55.0% 挥发油、总黄酮、总皂甙、总鞣质测定 9、指纹定性分析 TCl、UV、IR、GC、HPLC 10、含量测定 薄层扫描、HPLC、GC、UV 11、有害物检查 有机氯农药[DDT、BHC（六六六）]； 有机磷农药 黄曲霉素 溶于CHCl3、MeOH 不溶于乙烷、乙醚、石油醚 有强荧光 12、微量元素分析 游离态→有机络合体 4.3 中药鉴定的难点和空白 同一药材 同属不同品种的鉴别，其性状、结构相似。 如党参属、沙参属、钩藤属、石斛属、黄精属的药材 同种药材不同地区产品的鉴别 薄层色谱鉴别和含量测定只一小部分 动物药提取物的鉴别 如阿胶、龟板、蛇胆 未知药材鉴别及检索 已知形状、结构、粉末、它的药名或范围 未知粉末鉴别 4.4 中药鉴定新技术、新方法 色谱法 色谱法是在20 世纪初产生,于60 年代开始用于中药分析,经逐步完善最后列入1977 年版中国药典,且在以后各版药典的中药和成方制剂中的应用比例迅速上升,成为中药鉴别最主要的方法之一.色谱法包括:薄层色谱法(TLC) 、薄层扫描法(TLCS) 、高效液相色谱法(HPLC) 、气相色谱法(GC) 、气质联用法(GC-MS). 光谱法 鉴别中药的原理:选择某一波段波长,以此通过中药的粉末或提取液,测定中药对这一波段波长的吸收并记录其吸收光谱. 光谱法包括:紫外光谱法(UV) 、导数光谱法(DS) 、红外光谱法(IR) 、荧光光谱法(FP) 、核磁共振波谱法(NMR) 、质谱法(MS). X 射线衍射法 当对某物质(晶体或非晶体) 进行衍射分析时,该物质被X 射线照射产生不同程度的衍射现象, 物质组成、晶型、分子内成键方式、分子的构型、构象等决定该物质产生特有的衍射图谱. X衍射图谱分析可以给出待测中药材全体成分的衍射图形及衍射峰值, 将衍射信息进行傅里叶变换,可获得每一中药的较为简单且又能反映药材整体结构特征的图谱. 该方法适用于结晶度较强的矿物类药和部分动植物类药的鉴别. 近红外漫反射光谱技术 近红外光谱包含了大多数类型有机化合物的组成和分子结构的信息. 借助于化学计量学中的多元统计、曲线拟合、聚类分析、多元校准等方法定标,将其所含的定性、定量信息提取出来.能够用于中药材的鉴别. 扫描电镜技术 是一种超微鉴定方法.扫描电子显微镜的分辨率较光学