水中碘的砷铈催化分光光度测定法目前水碘检测方法及其存在的问题.pptVIP

目前水碘检测方法及其存在的问题 一. 卫生部发布的“生活饮用水中碘化物的检测方法” (1)分析步骤繁琐; (2)标准曲线相关系数不理想; (3)取样量大. 二. 水碘快速定量检测试剂盒法 (1)需提前购买,不能随时进行检测. 1. 原理 利用碘对砷铈氧化还原反应的催化作用: H3AsO3+2Ce4++H2O H3AsO4+2Ce3++2H+ 反应中黄色的Ce4+被还原成无色的Ce3+,碘含量越高,反应速度越快,剩余的Ce4+则越少.控制反应温度和时间,在一定波长下测定体系中剩余的Ce4+的吸光度,求出碘含量. 2. 仪器 恒温水浴箱: 30±0.2℃ 分光光度计: 1cm 比色杯 玻璃试管: 15mm×120mm或15mm ×150mm 秒表 3. 试剂 浓硫酸(H2SO4，优级纯) 三氧化二砷（As2O3） 氯化钠（NaCl） 氢氧化钠（NaOH） 硫酸铈铵（Ce(NH4)4(SO4)4?2H2O） 碘化钾（KI） 去离子水（符合国家GB/T 6682二级水规格） 4. 实验方法 4.1 高浓度水碘的检测 (工作曲线范围为0～100μg/L) 4.2 低浓度水碘的检测 (工作曲线范围为0～10μg/L) 4.1 高浓度水碘的检测 4.1.1 溶液配制 亚砷酸溶液[c(H3AsO3)=0.1mol/L]:称取10.0g三氧化二砷, 25g氯化钠和2g氢氧化钠置于1L烧杯中,加水约500mL,加热至完全溶解,冷却到室温,再加入200mL 2.5mol/L硫酸溶液,用水稀释至1L,储于棕色瓶中,室温可保存6个月. 硫酸铈铵溶液[c(Ce4+)=0.053mol/L]:称取33.5g硫酸铈铵(Ce(NH4)4(SO4)4?2H2O),溶于490mL 2.5mol/L硫酸溶液中,用水稀释至1L,储于棕色瓶中,室温可保存6个月. 4.1 高浓度水碘的检测 碘标准溶液: (1) 碘标准储备溶液:准确称取碘化钾0.1308g于烧杯中,用水溶解后移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度.此溶液1mL含碘100μg. (2) 碘标准中间溶液Ⅰ :临用时吸取1.00 mL碘标准储备溶液置于100mL容量瓶中, 用水稀释至刻度. 此溶液1mL含碘1μg. (3) 碘标准使用系列溶液:临用时吸取碘标准中间溶液Ⅰ 0，2.00，4.00, 6.00, 8.00, 10.00mL分别置于100mL容量瓶中, 用水稀释至刻度. 此标准系列溶液的碘浓度分别为0, 20, 40, 60, 80, 100μg/L. 4.1 高浓度水碘的检测 4.1.2 分析步骤: (1) 分别取碘标准应用系列溶液及水样各1mL置于玻璃试管中,然后加入2.5 mL亚砷酸溶液,充分混匀后置于30℃恒温水浴中温浴15min. (2) 使用秒表计时,依顺序每管间隔15～30秒向各管准确加入0.5mL硫酸铈铵溶液,立即混匀,放回水浴中. (3) 待第一管加入硫酸铈铵溶液后准确反应15min时,依顺序每管间隔15~30秒于420nm波长下, 用1cm比色杯, 测定各管的吸光度. (4) 样品碘含量的计算:碘浓度C与测得的吸光度A之间的定量关系为C= a + b lnA(或lgA), 计算出标准曲线的回归方程, 将样品的吸光度值代入此方程, 求出样品的碘浓度. 4.1 高浓度水碘的检测 4.1.3 方法学技术指标评价 检测限 取与配制标准溶液相同的纯水, 用上述分析方法进行全程操作, 测定10个平行样, 估算空白批内标准差, 计算检测方法的检测限. 本法的检测限为0.1μg/L (取水样1mL), 即绝对量为0.1ng. 4.1 高浓度水碘的检测 (2) 精密度 按标准曲线范围测定低、中、高3种碘浓度水样，每次测定3个平行样，求均值，重复测定6次，其变异系数分别为0.5％、0.4％、1.5％，均小于5％。 4.1 高浓度水碘的检测 (3) 准确度 取低、中、高3种碘浓度水样进行加标回收率实验，加标量应与水样含碘量相当, 且两者之和在测定范围内。每次测定3个平行样，求均值，重复测定6次，平均回收率分别为：98.0%、100.2％、98.4%。 4.2 低浓度水碘的检测 4.2.1 溶液配制 亚砷酸溶液[c(H3AsO3)=0.04mol/L]:称取4.0g三氧化二砷, 27g氯化钠和2g氢氧化钠置于1L烧杯中,加水约500mL,加热至完全溶解,冷却到室温,再加入250mL 2.5mol/L硫酸溶液,用水稀释至1L,储于棕色瓶