丙烯中分析方法.doc

附录B (规范性附录) 丙烯中硫氧碳及硫化氢含量分析 B.1 方法原理 B.1.1 采用氨水─异丙醇混合溶液吸收, 以双硫腙为指示剂, 用标准汞液滴定硫离子。 B.1.2 采用甲醇碱溶液吸收硫化氢及硫氧碳，硫氧碳与甲醇作用生成荒原酸，荒原酸与Hg2+不起作用，故滴定结果为硫化氢。 B.2 试剂和溶液 B.2.1 黄色氧化汞(HG3-1069)： 分析纯。 B.2.2 氢氧化钠(GB629-81)溶液：　 CNaOH＝0.5摩尔/升。 B.2.3 汞标准溶液： CHgO＝7.85×10-4摩尔/升=25微克S2-/毫升； CHgO＝3.14×10-5摩尔/升=1微克S2-/毫升。 B.2.4 双硫腙 (二苯基硫卡巴腙)指示剂： 0.02％无水乙醇溶液。 B.2.5 异丙醇(HG3-1167-73) ─氨水吸收液 异丙醇(分析纯):氨水(分析纯)＝9:1(体积比)。 B.2.6 十六烷基三甲基溴化铵溶液(CTMAB)：　0.02％无水乙醇溶液。 B.2.7 甲醇碱溶液： 20克氢氧化钠溶于1000毫升甲醇中。 B.2.8 醋酸锌溶液： 溶解30克醋酸锌(AR)于少量水中，再加入0.5毫升冰醋酸，定容1升。 B.3 溶液的制备 B.3.1 0.5摩尔/升NaOH 吸收液：先配制 5 摩尔 / 升溶液。 将100克NaOH溶于水，稀释至500毫升，贮于塑料瓶，放置一周，使用时稀释10倍，并在每1000毫升稀释液中加4克EDTA。 B.3.2 汞标准溶液：　称取85.0毫克在105℃烘过2小时的氧化汞(B.2.1)于100毫升烧杯中，加入6毫升浓硝酸，使其完全溶解； 加入适量水，转移至500毫升棕色容量瓶中，用水稀释至刻度， 该溶液每1毫升相当25微克S2-；稳定性较好，贮存半年浓度不变。 　　使用时精确移取一定体积的上述汞溶液于棕色容量瓶中，用水稀释25倍，摇匀，该溶液每毫升相当1微克S2-。这种较稀的溶液稳定性较差，应当天配制。为了滴定含硫较高的试样，可采用稀释倍数较少的滴定液，如稀释5倍，即每毫升相当5微克S2- 的汞标准溶液。 B.4 需用仪器 B.4.1 气体吸收管：30～40毫升，直径15毫米二只(带砂芯)。 B.4.2 碱式滴定管(棕色)：5毫升，10毫升各一根。 B.4.3 锥形瓶：50毫升，100毫升各2只。 B.5 硫含量分析步骤 B.5.1 硫化氢含量分析 在气体吸收管中加入15毫升甲醇碱溶液，以100毫升/分的气体流速吸收气样,并在末端接湿式流量计计量，取一定量的气体。 吸收完毕后，将吸收液转移至50毫升容量瓶中，加入2滴CTMAB，2 滴双硫腙指示剂，以1微克S2-/毫升标准汞液滴定至微红色为终点。 同时作吸收液的空白值。 B.5.2 硫氧碳含量分析 在第一吸收管中加入微酸性醋酸锌15毫升，吸收掉硫化氢；在串联的第二吸收管中加入15毫升氨水－异丙醇溶液吸收硫氧碳；以100毫升/分的流速采集一定量的气体。吸收完毕后，将第二吸收管 中的吸收液转移至50毫升锥形瓶中，加入2毫升0.5摩尔/升NaOH，2滴CTMAB，2滴双硫腙指示剂，用1微克S2-/ 毫升标准汞液滴定至微红色为终点。同时作吸收液的空白值。 (注：气体采样体积以其含硫量达到2～5微克为好。) B.6 结果计算： 　　　　　　　　 C·(V1-V0) 　　　 X0(mg/m3) ＝ ─────── ……………………..(4) 　　　　 　 V2 式中：X0 ── 试样中硫(COS、H2S)含量，毫克/立方米； 　 C ── 汞滴定液浓度，微克S2-/毫升； 　 V1 ── 汞滴定液消耗体积, 毫升； V0 ── 吸收液消耗汞滴定液体积(即空白值)，毫升； V2 ── 所取气体换算成标准状态下的体积, 升。 B.7 相对误差 当被滴定液含量在1微克S2-以上，溶液体积不大于10毫升时，滴定误差不大于3％。 附录B (规范性附录) 丙烯中砷含量的分析 B.1 原理 用二乙基二硫代氨基甲酸银溶液吸收丙烯中的砷化氢，反应生成红色胶体银。根据颜色深浅，用分光光度法测定。 B.2 需用仪器及设备 B.2.1 72型分光光度计 B.2.2 比色皿：1厘米，2厘米 B.2.3 砷化氢发生器