两种预处理方法对食品中铅测定结果影响的比较.doc

两种预处理方法对食品中铅测定结果影响的比较 人体中的铅主要来自食物, 据测定每人每天摄入的铅约为300mg, 其中90%来自食物。铅可以在生物体内积累, 达到一定量时呈毒性反应。铅主要损害神经系统、造血系器官和肾脏。因此, 检测食品中的铅含量是否符合国家标准直接关系着人体的健康。 1 实验部分 1. 1试剂及仪器 所用试剂均为分析纯; 所用器皿均经过硝酸( 1+ 5)浸泡过夜后, 用自来水反复冲洗, 最后用去离子水冲洗干净。主要仪器为茂弗炉、原子吸收分光光度计, 可调电炉等。 1. 2 检验方法 采用同一样品分别称取5. 00 g 于20只瓷坩埚及20 只凯氏烧瓶中, 然后按GB /T5009. 12- 2003中5. 2. 4和5. 2. 2进行样品处理、消化、定容, 用原子吸收分光光度法测定。 2结果与分析 2. 1两种预处理方法测定结果比较(见表1) 从表1可见, 灰化法的重现性较差, 湿式消解法的 测定数值比灰化法测定数值较集中, 灰化法的测定 均值低于湿式消解法消化的均值。 2. 2 两种处理方法的精密度比较(见表2) 从表2可见, 湿式消解法的标准差为0. 07, 变异系数为2. 58% , 干法灰化法的标准差为0. 13, 变异系数为6. 57%。湿式消解法精密度明显优于干法灰化法。 取同一样品加入相同量的铅标准液, 用两种处理方法进行消化、定容、用原子吸收分光光度法测定, 得到的回收率干法灰化低于湿式消解法。 3.讨论 食品中铅的测定采用不同的预处理方法, 测得的数值不同, 两种处理方法有较大的差别, 灰化法数值比湿式消解法的数值低。根据铅的物理性质, 铅蒸气产生的多少随温度的升高及加热时间的延长而增加。食品中的铅测定如用灰化法消化, 样品经过炭化后移入茂弗炉需500 ? 灰化6小时~ 8小时,这个温度正是铅被熔化产生铅蒸汽的温度, 样品中的铅蒸发损失较多, 测得的铅含量明显减少。而湿式消解法消化时温度较低, 达不到铅的熔点, 铅的损失较少。从表2、表3可见湿式消解法消化后的精密度及准确度好于干法灰化法, 两种消解方法测得结果有较大差别。因此, 在铅含量的测定中, 样品预处理方法的选择显得特别重要。