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北京中医药大资学料
6.4 UV测pK
碱基或酸基与生色团相连,则UV与pH有关, 用此测pK
如在中等pH (~pKa的pH), 则两种形式混合物的浓度比:
pH = pKa + log ([A- ] / [HA]) or pH = pKa’ + log ([B ] / [HB+ ])
pKa = pH - log ([A- ] / [HA]) or pKa’ = pH - log ([B ] / [HB+ ])
=pH + log ([HA ] / [A- ]) = pH + log ([HB+ ] / [B])
pKa = pH 缓冲 + log [(?A- -? ) / (? - ?HA)]
必须测三个UV:
精测接近pKa时pH的缓冲液的UV, 求?;
酸性(比pKa大二个单位酸度)的UV, 求 ? HA;
碱性(比pKa小二个单位酸度)的UV, 求 ? A-.
如 ? max 356 nm, ? HA = 400, ? A- = 17100, ? = 9800 则
pKa = 9.39
可测几个缓冲液的平均值. * 相交点:等吸光点.
6.5 UV的加合性
紫外鉴定常用模式物比较法, 可靠, 如
但要注意立体化学问题, 如
257(16000) 270(300) 257(16000)
281(4000) 281(3700)
290(3400)
吸光度的加合性
如果溶液中含有n种彼此间不相互作用的组分或同一分子中几个不同的吸收部位, 那么该溶液对该波长光总吸光度:
A总 = A1 + A2 + A3+…+ An
= (?1 c1+ ?2 c2+ ?3 c3+…+?n cn) l
UV由二部分构成, 如
颜色反应
Gibbs 试验: 鉴定对位无取代苯酚衍生物, 试剂: 2,6-二氯苯醌氯亚胺
605(10450) (-) 655(10000)
Zimmermann 试验: 鉴定 –CH2-CO-, 试剂: 间二硝基苯.
例1: 一个化合物C7H10O, 从红外光谱看它有共轭羰基, 但不能肯定是六员环酮还是开链的脂肪酮, 在乙醇中测得它的? max为 275 nm, 试作出判别
例2: 松香酸(.? max为 237.5 nm, 16000)和左旋海松酸((.? max为 272.5 nm, 7000)的分子式都是C20H30O2,基于化学研究,它们的结构应分别为下面两个结构式所表示:
A B
试用紫外光谱鉴别.
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