哈工大材料物理性能课程论文讲解.doc

电阻法[1]根据电阻法所测得的曲线在相变点处电阻发生非常明显的变化，比较容易测出相变点。由于电阻法精度高，电路也比较简单，测量过程对试样的影响小，速度快，其中以微机为核心的形状记忆合金相变点测试系统，更提高了电阻法测量形状记忆合金相变点的精度、灵敏度和稳定性,所以被广泛采用。 形状记忆合金相变时,会引起一些物理性能变化,其中包括电阻率的变化。即:马氏体转变时电阻率与其母相的电阻率不同,其电阻率会随温度的变化而变化。因此可以通过形状记忆合金相变时其电阻与温度的关系确定其相变点。电阻法测形状记忆合金相变点一般采用X-Y函数记录仪法,该方法是用温度信号驱动X轴,用电阻信号驱动Y轴,这样在一个温度循环过程中便会画出一条温度-电阻曲线, 形状记忆合金相变温度主要包括， As：加热时马氏体逆转变的开始温度；Af：马氏体逆转变的终了温度； Ms：冷却时马氏体转变的开始温度；Mf：马氏体转变的终了温度。[1] 根据曲线的特征人工找出Ms、Mf、As、Af及滞后宽度。但这种方法找特征点时存在读数误差,存储和查询不方便,没有数据处理的功能。微机测试系统则克服了以上缺点,能精确地绘制出相变的温度-电阻曲线、温度-时间曲线、电阻-时间曲线,自动找出Ms、Mf、As、Af及滞后宽度,有效地降低了人为因素的影响。并且精度高、数据处理快、查询方便。 电阻法测量形状记忆合金相变点的总体设计 合金的电阻率与其组织状态有关，是组织敏感参量。[2]对于形状记忆合金，表现为马氏体和奥氏体的电阻率不同。以电阻法测得 Ti-Ni 合金进行马氏体相变及其逆相变时的相变临界温度，如图1所示，当进行逆马氏体相变时，合金电阻率下降；而降温进行正马氏体相变时，合金电阻率急剧上升，由此可以方便确定形状记忆合金的相变温度。电阻测试法采用标准四探针法进行测量，由于所需设备较简单，研究者们多采用自制的测量仪，一般选择直流式双电桥或恒流式电路的方法，图2所示即为恒流式电路所用的仪器装置及线路，该系统分两路同时采集信号，一路是采集试样在加热或冷却过程中端电压变化的信号，另一路则由测温仪表采集试样的温度信号，一并送入数据记录及处理系统，由于是恒流，所以电压信号可直接表征电阻的变化。电阻法对试样的尺寸加工精度要求不高，一般可直接从拉伸试样上截取。 图1 电阻法测量TiNi合金相变曲线 图2 四点式直流电阻法电路原理图 1.1总体结构与工作原理 图[3]微区和微样品薄层电阻的测量多采用矩形四探针法，因为矩形四探针法具有测量较小微区的优点。由于探针排列的方式不同，被测样品的电阻率 ρ 与电流、电压及探针间距关系的数学表达式也不同，目前国内微电子工业中多采用直线阵列等间距四探针作为监控薄层掺杂浓度的手段，如图4，当 1、2、3、4 根金属探针排成直线时，并以一定的压力压在半导体材料上，在1、4 两处探针间通过电流 I，则 2、3 探针间产生电位差 V。材料的电阻率ρ＝（V/I）·C。式中 C 为探针系数，由探针几何位置决定。 图4 四探针法测电阻原理简图 四探针测试探头为直径 0.5mm 的碳化钨，探针间距为 1mm。恒流源产生一个高稳定度恒定直流电流，其量程分别为 10 μA、100 μA、1 mA、10 mA、100 mA 五档电流值，均连续可调。直流电压放大器将直流电压信号放大，再经过 A/D 变换器将模拟量变换为数字量，经由计数器、单位、小数点自动转换电路显示出测量结果。该测试仪的工作温度为：23℃±2℃。 首先，四探针测试仪主要用来测量半导体的电阻率，其电阻率一般较大，测试仪可测的电阻大小一般在 0.001?·cm 以上,而一般记忆合金的电阻率很小，一方面探头间距 1mm，由于电阻与长度成正比，测得的电压信号很小，不利于观察记录，相对误差增大。另一方面，从上述数据可以看出，普通测试仪的电流输入很小，由于本身试样电阻率很低，这就也导致电压信号过小。另外，四探针法测量仪，其焊点一般采用锡焊，锡在低温下容易变脆，接触不良，直接导致测得数据不准或测不出数据。这也正是上面提到测量仪工作电压限制的一个原因。而且，四探针法测量仪由于自身装置限制，没有也无法安装测温设备，测试架本身亦有工作温度限制，无法测量温度变化环境下材料的电阻。为了解决上述问题，需要专门订做试样架，以修正传统四探针法针对本应用的不足之处。 这种方法在标定电阻值时存在两个缺点:1)当电阻变化时电流也发生变化,试样电压端的电压和电阻不成比例,故存在系统误差,但是测定相变点和滞后宽度所允许的误差很小,为克服这个缺点,必须采用较为贵重的恒流源;2)即使试样未发生相变,电压端也产生较高的电压,因而降低了相变点的分辨力。为此我们可以将转换电路改进成电桥方式。[3] 2.1.2电桥法 图5 电桥法测