化妆品用DMDM乙内酰脲原料要求和编制说明.doc

附件4： 化妆品用DMDM乙内酰脲原料要求 为规范化妆品原料技术要求，提高化妆品卫生质量安全，根据《化妆品卫生规范》规定，编写《化妆品用DMDM乙内酰脲原料要求》（以下称《要求》），本《要求》针对性地规定了DMDM乙内酰脲的安全性要求及检验方法，其他相关要求及检验方法按相应规定执行。 1. 基本信息 1.1 名称DMDM乙内酰脲 1.1.1 INCI名称及其ID号 DMDM HYDANTOIN ID：942 1.1.2 INCI标准中文译名 DMDM乙内酰脲 1.1.3 IUPAC名称 系统命名法：1,3-双（羟甲基）-5,5-二甲基咪唑烷-2,4-二酮 1.1.4 常见别名及缩写 DMDM海因，DMDMH（DMDM HYDANTOIN） 1.2 登记号 1.2.1 CAS登记号 6440-58-0 1.2.2 EINECS登记号 229-222-8 1.3 分子式、结构式及分子量 分子式：C7H12N2O4 结构式： 分子量：188.2 1.4 性状及理化常数 本品为白色晶体，易溶于水、甲醇、乙醇等。 市售产品多为水溶液，呈无色至淡黄色透明液体，具有轻微嗅味；相对密度（25℃）：1.14～1.17，活性物（DMDM乙内酰脲）含量一般为54%～56%。 2. 技术要求 2.1 使用目的及适用范围 作为防腐剂使用。广泛应用于化妆品中。 2.2 限量要求 2.2.1 使用限量要求 在化妆品中最大允许使用浓度为0.6%。 2.2.2 DMDM乙内酰脲中相关组分限量要求 DMDM乙内酰脲中游离甲醛 3. 检验方法 3.1 DMDM乙内酰脲含量测定方法 1 仪器 天平，精确到0.0001g 磁力搅拌器带磁力搅拌棒 pH计 滴定管，50ml 3.1.2试剂 盐酸滴定溶液（0.5mol/L） 氢氧化钾水溶液（0.5mol/L） 过氧化氢溶液（30%） 缓冲溶液，pH=7，pH=9 3.1.3 试验步骤 3.1.3.1 过氧化氢溶液（7.5%）配制 取12.5ml过氧化氢溶液（30%），至50ml容量瓶中，加水稀释并定容至刻度，摇匀。 3.1.3.2 滴定溶液的标定 取在270～300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠0.8g（精确至0.0001g），加水50ml使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用滴定溶液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1ml盐酸滴定液（0.5mol/L）相当于26.50mg的无水碳酸钠。根据滴定溶液的消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出滴定溶液的浓度。 3.1.3.3 供试品溶液制备 精确称量约0.75g（精确至0.0001g）供试品加入到250ml的圆底烧瓶中，并加入25ml水。在另一圆底烧瓶中加入25ml水，作为空白溶液。用10ml的刻度移液管量取7ml的过氧化氢溶液（7.5%）分别加入两个烧瓶中，随后用移液管加入20.0ml氢氧化钾水溶液（0.5mol/L）。每个烧瓶加上水冷凝器，用加热炉加热20分钟。完成后，将烧瓶从加热炉上移开并用10ml水冲洗冷凝器内壁。用冰浴将烧瓶冷却到室温。 3.1.3.4滴定 3.1.3.4.1 用缓冲溶液（pH=7）和缓冲溶液（pH=9）对pH计进行校正。 3.1.3.4.2将装有空白溶液和样品的圆底烧瓶放置在磁力搅拌器上，并将电极插入溶液中。用盐酸滴定溶液（0.5mol/L）进行滴定，滴定终点为pH=7.50。并分别记录消耗滴定溶液的体积。 3.1.4 计算 3.1.4.1 供试品中总甲醛含量C，按下式计算： 其中： V：供试品溶液消耗的滴定溶液体积，ml； V：空白溶液消耗的滴定溶液体积，ml； N：0.5mol/L）浓度，mol/L； ：供试品质量，g 0.8：校正系数DM乙内酰脲） 3.1.4.2 供试品中DMDM乙内酰脲含量，按下式计算： 3.2 DMDM乙内酰脲游离甲醛含量的测定方法 1 仪器 分析天平，精确到0.0001g 3.2.2试剂 盐酸羟胺 氢氧化钠0.1mol/L） 溴酚蓝指示液 3.2.3.1 盐酸羟胺水溶液（10%）的制备 准确称量50g盐酸羟胺（精确至0.0001g）至500ml容量瓶中，用水溶解，并稀释定容至刻度。现用现配。 3.2.3.2 滴定溶液标定 取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g（精确至0.0001g），加新沸过的冷水50ml，振摇，使其尽量溶解，加酚酞指示液2滴，用滴定溶液滴定；在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。每1ml氢氧化钠0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据滴定溶液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出滴定溶液的浓度。 3.2.3.3 滴定过程 准确称取2g供试品（精确到0.0