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第八章 日用化学品分析 §1 概述 §2 合成洗涤剂分析 §3 化妆品质量检测 §4 牙膏分析 §5 香精香料分析 §6 塑料的质量检测 §1 概述 本章主要介绍洗涤剂、化妆品、牙膏、香精、香料和塑料等日用化学品的基本常识和常用质量分析检测方法 §2 合成洗涤剂分析 一、主要成分及分类 二、洗涤剂质量检测 （一）总活性物含量的测定 1. 测定原理 乙醇溶解物含量减去乙醇溶解物中氯化钠 含量 2. 测定步骤 （1）乙醇溶解物含量的测定 4. 注意事项 （二）各种磷酸盐的分离测定 测定原理 以阴离子交换树脂柱，氯化钾洗脱剂分离磷酸盐 2. 测定步骤 离子交换树脂的准备 离子交换柱的准备 树脂的再生 标准曲线的绘制 样品的分离测定 3. 结果计算 4. 注意事项 根据洗涤剂磷酸钠含量调整样品称样量 测定前用已知磷酸盐组分的样品，每5mL流出液作一份，测定吸光度，绘制流出体积曲线 （三）洗涤剂中有效氯的测定 原理 2. 测定步骤 3. 结果计算 §3 化妆品质量检测 一、分类 二、质量检测 （一）甲醛的测定 1.薄层色谱法定性 样品中甲醛经提取、分离、衍生、浓缩后，用 薄层色谱展开，与标准物质比对Rf值 2.测定步骤 取硫酸钠预处理的样品和甲醛标准溶液，盐 酸催化下与DNPH（2,4-二硝基苯肼）反应，经四 氯化碳萃取后，薄层色谱分析。 2. 高效液相色谱法 （1）原理 甲醇与DNPH反应后衍生物，经液相色谱分离检 测，与标准品衍生物比较。 （2）步骤 a.样品预处理 b.标准曲线 c.衍生化 d.色谱条件 e.测定 （3）结果计算 （4）注意事项 酸性条件，2.4-二硝基苯肼与甲醛反应定量完成 衍生化反应，3min内衍生物浓度达到最大 在所用色谱条件下没有干扰反应 色谱峰定性，可采用停止流动相流动的情况下测吸收峰的吸收光谱或测双波长吸光度比值 3. 乙酰丙酮光度法 （1）原理 （2）步骤 （二）化学品中铅含量的测定 火焰原子吸收光谱法和双硫腙萃取分光光度法 原理 试液中铅离子被原子化后，基态原子吸收来 自铅空心阴极灯发出的共振线，其吸收量与样 品中铅含量成正比。 2. 步骤 （1）样品预处理 湿式消解法 干湿消解法 浸取法 微波消解法 （2）测定 称取0、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00mL铅标准溶液，分别置于10mL比色管中，加水至刻度，分别测定标准、空白和样品溶液 3. 结果计算 4. 注意事项（安全使用高氯酸） 洒溅出的高氯酸立即用水冲洗 排除高氯酸蒸汽的装置应用化学惰性材料 高氯酸消化的通风橱避免使用有机物 使用防护设备 湿法氧化样品首先用硝酸破坏易氧化的有机物 72%浓度的硝酸是稳定的 （三）化妆品中汞含量的测定 1. 原理 样品中汞在碱性介质中被氯化亚锡还原为汞 原子，富集后，用测汞仪测定 2. 步骤 样品预处理 准备测定装置 绘制标准曲线 测定 3. 结果计算 4. 注意事项 钯催化管的催化效率与温度有关 汞经还原和曝气后，与汞蒸气共存的干扰物质能影响富集管的富集性能，造成汞流失 汞的驱出速度取决于油的含量 四、砷含量的测定 测定原理 2. 测定步骤 （1）样品预处理-湿式消解法 （2）标准曲线 移取0,0.5,1.0,2.0,3.0,5.0砷标准溶液，加适量水和硫 酸，加2.5mL碘化钾和2mL氯化亚锡溶液，放置10min， 加5克锌，室温下反应40-60min后，溶液补至5mL，测量 吸光度，绘制标准曲线 （3）样品测定 按（2）步骤操作待测溶液，测定器吸光度，从标准 曲线读取含砷量 3.结果计算 4. 注意事项 聚乙烯醇缓慢加入沸水中并不断搅拌，溶解后保持微沸10min 配置吸收液时将聚乙烯醇溶液与硝酸银溶液混匀后再加乙醇 导气管直径0.4mm左右 试样测得银、铬、钴、锌低于100μg，镍、硒低于50 μg，铋低于20 μg，锑、汞低于5 μg时基本不干扰砷的测定 §4 牙膏分析 一、种类 二、主要成分 三、牙膏质量检测 （一）稠度的测定 1. 测定方法 分别取3支试样牙膏于45℃烘箱和室温中放置24h，弃 去每支牙膏前20mm膏体，，后将膏体从稠度架上第一 根钢丝开始依次向其余钢丝横过，静置1min，观察膏 体断落情况。 2. 结果与分析 以3条中，两条相同的横跨于钢丝上未断落的膏体 的最大距离为测量结果。若小于9mm或大于33mm 判定为不合格。 （二）挤膏压力的测定 牙膏试样放入-8℃冰箱中冷冻8h，弃