分析化学课件.ppt

① 倾泻法过滤 ② 冲洗转移沉淀的方法 ③ 玻棒的放置 4.2 沉淀的洗涤及转移 经多次倾注洗涤后，再加入少量洗涤液于烧杯中，搅起沉淀，使沉淀连洗涤液沿玻棒转移入漏斗的滤纸上，然后将沾在烧杯壁的沉淀用洗瓶吹洗并移入漏斗中。最后，用在准备滤纸所撕下的滤纸角擦净杯嘴，玻棒，纸角一并置入漏斗。 4.3 沉淀的干燥与灼烧 (1) 坩埚的准备 坩埚用以盛载需要进行灼烧的沉淀。选择适当的坩埚，洗净，晾干并在灼烧沉淀的温度条件下经灼烧至恒重（即反复灼烧后其重量变化在 0.3 mg 以内）。 (2) 将沉淀包转移入坩埚 当沉淀洗净，洗涤液已流干后，用玻棒将滤纸从三重厚的边缘开始将滤纸向内折卷，使滤纸圆锥体的敞口封上，成沉淀包，轻轻转动一下，把沉淀包取出，再将它倒置过来使尖端向上并放入坩埚中，这时，大部分的沉淀与坩埚底部接触，以便沉淀的干燥和灼烧。 (3) 沉淀的灼烧和恒重 将上述坩埚斜放在泥三角上，将坩埚盖半掩地倚在坩埚口,利用火焰将滤纸干燥、碳化，注意适当调节火焰温度，当滤纸未干时，温度不宜过高以免坩埚破裂，在中间阶段将火焰放在坩埚盖之中心下方，以便热空气反射入坩埚内部以加速滤纸干燥，随后将火焰移至坩埚底部提高火焰温度使滤纸焦化，最后适当转动坩埚位置，继续加热使滤纸灰化，灰化完全时沉淀应不带黑色。 沉淀灼烧完全后，经放至室温，转入干燥器，平衡约30 min 后再称重，直至恒重。灼烧沉淀的过程也可以在高温电热马福炉中完成。此时，一般先将沉淀包的滤纸炭化（加热至黑烟冒尽），再置入高温电热马福炉中灰化。 采用何种灼烧技术，可视实验室的装备决定。但其原则不变，即：若有滤纸过滤, 则必须先将滤纸碳化后再加热至无黑色微粒，才将其送入高温炉（也可采用微波炉）灼烧至恒重;而若用玻璃砂芯漏斗进行过滤, 则应待沉淀中的溶液抽干、 把沾在外壁的水擦干后，再放入电热干燥箱干燥至恒重。 包裹晶形沉淀的两种方法 坩埚的加热方法 * (2) 固定质量称量法　 在天平中先准确称取容器的质量， 右手以牛角匙或刮刀取样， 用左手手指轻击右手腕部，将样品慢慢震落于容器内至需要的样品量终止读数。 对称量精度要求较高，如称量精度可在 0.1 mg 以内。若加入量超出预定的质量，则需重称试样，已用试样必须弃去，不能放回到试剂瓶中。 操作中不能将试剂撒落到容器以外的地方。称好的试剂必须定量的转入接收容器中，不能有遗漏。 (3) 减重称量法 用纸条从干燥器中取出称量瓶，用纸片夹住瓶盖柄打开瓶盖，用牛角匙加入适量试样（应多于所需总量，如称取 3 份 0.3 g试样，则需加入约 1 g 试样）；将称量瓶放置天平托盘上，称量总重量； 用滤纸条取出称量瓶，在接收容器上方倾斜瓶身，用瓶盖轻击瓶口使试样缓缓落入容器中。当估计接近所需量（0.3 g 或约三分之一）时，继续用瓶盖轻击瓶口，同时将瓶身缓缓竖直，用瓶盖向内轻刮瓶口使粘于瓶口的试样落入瓶中，盖好瓶盖。将称量瓶放入天平，显示的质量减少量即为试样质量。 若放出质量多于所需（超出 0.3 g 较多）时，则需重称，已取出试样不能收回，须弃去。 应用高型称量瓶进行减重法称量 容量分析又称滴定分析。 容量分析中所用的仪器包括滴定管、容量瓶、移液管、刻度吸管等。 这些仪器也经常在其他分析技术如仪器分析中使用。熟练掌握这些容量仪器的操作方法属于定量分析的基本实验技术。 3. 容量仪器的基本操作 容量仪器 3.1 滴定管 （1）分类 滴定管示意图 酸式滴定管 可盛放酸液及氧化剂，不能盛放碱液；因为碱液常使活塞与活塞套黏合。 碱式滴定管 可盛放碱液，不能盛放酸液及氧化剂等腐蚀橡皮的溶液。 （2） 滴定管的准备 洗涤、装液、排气 洗涤 根据情况选用不同洗涤剂洗涤。无明显油污的滴定管，可先用滴定管刷刷洗，再用自来水冲洗，最后用少量的蒸馏水润洗至少三遍；有油污的滴定管，先用洗液泡洗，再用自来水冲洗，最后用少量的蒸馏水润洗至少三遍。 装液 用待装溶液润洗至少三遍。将 7～8 mL 的待装溶液装入滴定管，将滴定管横过来，慢慢转动，使溶液流遍全管，然后将溶液从尖嘴端流出。直接从试剂瓶倒入滴定管。 　 排气 检查滴定管下部是否有气泡，如有应排除。 酸式滴定管 转动活塞使溶液急速留下排除气泡。 碱式滴定管 将橡皮塞向上弯曲，并在稍高于玻璃珠所在处用两手挤压，使溶液从尖嘴口喷出。 碱式滴定管排气操作示意图 试漏 在滴定管内装入蒸馏水。置滴定管架上直立 2 min，观察有无水滴滴下，缝隙中是否有水渗出。将活塞旋转180°，重复上一步操作。 涂油及试漏 滴定管涂油操作示意图 涂油 取下橡皮圈和活塞。用吸水纸擦干活塞及活塞