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各仪器样品送样须知.doc
目 录
场发射扫描电子显微镜(FESEM)-----------------------------1
X射线衍射仪(XRD)----------------------------------------1
小角X射线散射仪(SAXS)----------------------------------2
动态激光光散射仪?(DLLS)-----------------------------------2
凝胶渗透色谱-光散射联用仪(GPC-DLLS)-----------------------3
核磁共振波谱仪(NMR)---------------------------------------3
傅立叶红外光谱仪(FTIR)----------------------------------5
气质联用仪(GC-MS)---------------------------------------5
紫外可见光谱仪(UV)----------------------------------------7
高分辨透射电镜(TEM)-------------------------------------8
稳态/瞬态荧光光谱仪(QM/TM)--------------------------------9
原子力显微镜(AFM)-----------------------------------------9
扫描电子显微镜(SEM)-------------------------------------10
溶液/熔体高级旋转流变(ARES)------------------------------11
六硼化镧透射电子显微镜(TEM)----------------------------12
电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP)--------------------------13
元素分析仪(EA)-------------------------------------------13
场发射扫描电子显微镜(FESEM):
※样品要求
样品中不得含有水、有机小分子等易挥发、易分解成分。
样品尽量小,最大尺寸:高15mm,直径30mm。
多孔或易潮解样品,需提前真空干燥处理。
粉末样品中不能含有铁、钴、镍等具有磁性成分,且不易被磁化。超声分散,滴在铝箔上,干燥后送样。
需观察样品断面时,断面自己制备。
只做元素分析时,要用红外压片机把纯粉末样品压片。不能测硼以下元素,测铂元素要事先说明。
X射线衍射仪(XRD):
※测试项目
常规测试、结晶度分析、取向度测试、晶粒尺寸分析、物相分析、小角衍射。
※来样须知
1.送样者在测试X射线衍射之前,请务必事先了解晶体学的基础知识和X射线
衍射的基本原理。为什么要用X射线衍射仪以及测试项目(晶型、晶粒尺寸、结晶度、取向度、物相分析等);
2.送样前,请用简单易记的英文字母(如:A,B,C…)和数字(如:1,2,3…)对样品进行编号等
※样品要求
1.粉末样品:须充分研磨,需0.2克左右;
2.片状样品:需有一个大于5?5mm(最佳为15?15mm)平整的测试面;
3.块状样品:需有一个大于5?5mm(最佳为15?15mm)平整的测试面,如不平整,可用砂纸轻轻磨平,无厚度要求;
4.纤维样品:
a.?取向度测试:样品须疏理整齐,最少需长约30mm,直径约3mm一束纤维(大约圆珠笔芯大小的一束丝);
b.?常规测试、结晶度、晶粒尺寸:样品须充分剪碎,呈细粉末状,需0.2克左右(大约一分钱硬币的体积);
5.液体样品不能测试;
小角X射线散射(SAXS):
※样品要求
1.粉末样品:须充分研磨,需0.2克左右;
2.片状样品:样品表面平整,可折叠制样,最佳厚度为1mm;
3.液体样品:浓度极低的稀溶液,大约需要50μL,1*20 mm2;
4. 纤维样品:一束梳理整齐的纤维,长度5 cm,?纤维束直径2mm;
不符合以上样品要求,不能保证数据的准确性。
※数据处理
请根据小角X射线散射数据处理方法将数据按照其步骤导入origin软件中分析作图。
动态激光光散射仪(DLLS):?
※应用范围:
测量纳米颗粒的粒径,同时给出粒径分布.
※送样要求:
1. 请提前领取光散射专用瓶,并妥善保管。
2. 样品浓度约为万分之三(重量百分比)左右,根据实际情况再另行调整。
3. 样品量大于10mL。
4. 被测颗粒形状应尽可能接近球形,且尽可能是单分散样品(即样品中的颗粒尺寸单一)。
5. 所用分散介质在测试温度下的粘度和折光指数请事先查好。
8. 测试时请准时按预约时间来。
凝胶渗透色谱-动态激光光散射联用仪(GPC-DLLS):
※送样要求:
1.
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