各仪器样品送样须知.doc.docVIP

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各仪器样品送样须知.doc

目  录 场发射扫描电子显微镜(FESEM)-----------------------------1 X射线衍射仪(XRD)----------------------------------------1 小角X射线散射仪(SAXS)----------------------------------2 动态激光光散射仪?(DLLS)-----------------------------------2 凝胶渗透色谱-光散射联用仪(GPC-DLLS)-----------------------3 核磁共振波谱仪(NMR)---------------------------------------3 傅立叶红外光谱仪(FTIR)----------------------------------5 气质联用仪(GC-MS)---------------------------------------5 紫外可见光谱仪(UV)----------------------------------------7 高分辨透射电镜(TEM)-------------------------------------8 稳态/瞬态荧光光谱仪(QM/TM)--------------------------------9 原子力显微镜(AFM)-----------------------------------------9 扫描电子显微镜(SEM)-------------------------------------10 溶液/熔体高级旋转流变(ARES)------------------------------11 六硼化镧透射电子显微镜(TEM)----------------------------12 电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP)--------------------------13 元素分析仪(EA)-------------------------------------------13 场发射扫描电子显微镜(FESEM): ※样品要求 样品中不得含有水、有机小分子等易挥发、易分解成分。 样品尽量小,最大尺寸:高15mm,直径30mm。 多孔或易潮解样品,需提前真空干燥处理。 粉末样品中不能含有铁、钴、镍等具有磁性成分,且不易被磁化。超声分散,滴在铝箔上,干燥后送样。 需观察样品断面时,断面自己制备。 只做元素分析时,要用红外压片机把纯粉末样品压片。不能测硼以下元素,测铂元素要事先说明。 X射线衍射仪(XRD): ※测试项目 常规测试、结晶度分析、取向度测试、晶粒尺寸分析、物相分析、小角衍射。 ※来样须知 1.送样者在测试X射线衍射之前,请务必事先了解晶体学的基础知识和X射线 衍射的基本原理。为什么要用X射线衍射仪以及测试项目(晶型、晶粒尺寸、结晶度、取向度、物相分析等); 2.送样前,请用简单易记的英文字母(如:A,B,C…)和数字(如:1,2,3…)对样品进行编号等 ※样品要求 1.粉末样品:须充分研磨,需0.2克左右; 2.片状样品:需有一个大于5?5mm(最佳为15?15mm)平整的测试面; 3.块状样品:需有一个大于5?5mm(最佳为15?15mm)平整的测试面,如不平整,可用砂纸轻轻磨平,无厚度要求; 4.纤维样品: a.?取向度测试:样品须疏理整齐,最少需长约30mm,直径约3mm一束纤维(大约圆珠笔芯大小的一束丝); b.?常规测试、结晶度、晶粒尺寸:样品须充分剪碎,呈细粉末状,需0.2克左右(大约一分钱硬币的体积); 5.液体样品不能测试; 小角X射线散射(SAXS): ※样品要求 1.粉末样品:须充分研磨,需0.2克左右; 2.片状样品:样品表面平整,可折叠制样,最佳厚度为1mm; 3.液体样品:浓度极低的稀溶液,大约需要50μL,1*20 mm2; 4. 纤维样品:一束梳理整齐的纤维,长度5 cm,?纤维束直径2mm; 不符合以上样品要求,不能保证数据的准确性。 ※数据处理 请根据小角X射线散射数据处理方法将数据按照其步骤导入origin软件中分析作图。 动态激光光散射仪(DLLS):? ※应用范围: 测量纳米颗粒的粒径,同时给出粒径分布. ※送样要求: 1. 请提前领取光散射专用瓶,并妥善保管。 2. 样品浓度约为万分之三(重量百分比)左右,根据实际情况再另行调整。 3. 样品量大于10mL。 4. 被测颗粒形状应尽可能接近球形,且尽可能是单分散样品(即样品中的颗粒尺寸单一)。 5. 所用分散介质在测试温度下的粘度和折光指数请事先查好。 8. 测试时请准时按预约时间来。 凝胶渗透色谱-动态激光光散射联用仪(GPC-DLLS): ※送样要求: 1.

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