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无机痕量分析的富集技术 刘淑坡 富集技术的概貌 1.痕量回收（RT）:RT=QT/QT` *100（％） 上面的QT和和QT` 分别为富集前与富集后待测痕量元素的量。 2. 富集倍数 3.污染:包括实验室空气污染，试剂污染，所用的容器和其他设备污染等。 4.样品大小 液-萃取液法 1.分批萃取法 2.连续萃取法 3.逆萃取法 4.回洗法 5.溶出法 萃取过程的基本原理 1 ．萃取过程的本质：将物质由亲水性转化为疏水性。 2 ．分配系数 K ：  当溶质 A 同时接触两种互不混溶的溶剂时，若一种是水，一 种 是有机溶剂,当达到分配平衡时： KD=[A]有/[A]水 3 ．分配比 D 由于溶质 A 在溶剂中常会离解、聚合或与其它组分发生反应，不能简单地用 K D 说明整个平衡问题，另一方面，分析工作者关心的是在两相中溶质的总量： D=C有/C水 分批萃取法 连续萃取法 当dV毫升有机溶剂通过V毫升含有Q克某元素的水溶液时： -dQ=KQdV0/V 式中的K是一个常数，如果分布比很低时，K值与分布比很接近 。 例 1 ：当 D=10, V水＝１０ml,用 30ml 溶剂一次萃取 逆流萃取法 1 ．螯合萃取体系 萃取体系的分类 螯合物萃取体系：利用MN+与螯合剂形成中性难溶于水的螯合物，而被有机溶剂萃取的一种方法 2 . 离子缔合物萃取体系 利用形成疏水缔合物进行萃取的一种方法 痕量元素的螯合萃取 天然水，废水，和其他水样中的各种痕量金属，在一定的PH值下以螯合物的形式可同时被萃取到小体积的有机溶剂中，其中碱金属和碱土金属元素留在水中，而在有机溶剂中，痕量元素的含量可增加1到2个数量级，然后直接或解析后提供原子吸收光谱法或其他方法。用少量水溶液进行反萃取，痕量元素的浓度进一步增加。 掩蔽 当两种金属元素同一种特殊的螯合剂都能形成可萃取的螯合物时,为了在恰当的PH时能达到彼此很好的分离, 就要加入掩蔽剂来限制被萃取的元素的数目。 常用的掩蔽剂：氰化物，酒石酸盐，柠檬酸盐，EDTA 。 污染和损失的控制 一.空气污染 (1)洁净的房间 (2)洁净的工作台 二.设备的污染 (1)材料的选择:一般推荐采用塑料材料 (2)表面处理:一般进行表面涂膜 (3)容器的清洗：一般用铬酸洗液 (浓H2SO4：浓HNO3=1：1） 气体分析中的富集技术 一.颗粒物质的分离 原理：过滤，冲击，沉淀，离心，热沉淀 和静电沉淀 仪器: 分析: 用光学显微镜或电 子显微镜观察, 也可用各种光学和电 学测量技术分析, 如中子活化法,X射线 荧光法和微探针等 二.气态痕量组分的分离 (1)固体吸附剂 (2)用吸附了Cd2+的沸石AAA分子筛作为吸收剂 谢谢大家 * 在如下情况下，不进行富集而直接测定往往是不可能的，困难的： （1）待测痕量元素的浓度在测定技术的相对检测限以下， （2）?样品中存在干扰物质， （3）?样品是有毒的，放射性的或是太贵的， （4）待测痕量元素在样品中分布不均匀， （5）不具有适当的校正标准样品，样品的化学和物理状态不能 直测定。 因此，在测定之前，将样品分解和进行富集能克服这些困难 将分布比为D的痕量元素由 V毫升的水相萃取到V0毫升的有机相中,则痕量回收 　　 *