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气相色谱法
附件5
化妆品中甲醇的检测方法(气相色谱法)
1 范围
本方法规定了化妆品中甲醇的气相色谱测定方法。
本方法适用于化妆品中甲醇的测定。
2 方法提要
样品在经过气-液平衡、直接提取或蒸馏后,采用气相色谱分离,氢火焰离子化检测器检测,根据保留时间定性,峰面积定量,以标准曲线法计算含量。
本方法甲醇的检出限:气-液平衡法,分流比20:1,取样量为1g时,检出浓度20 mg/kg,定量浓度80mg/kg;直接法,分流比50:1,取样量为2g时,检出浓度25 mg/kg,定量浓度100mg/kg;蒸馏法,分流比50:1,取样量为10g时,检出浓度25 mg/kg,定量浓度100mg/kg。
3 试剂和材料
除非另有说明,所用试剂均为分析纯。水为GB/T6682规定的一级水。
3.1 高纯氮(99.999%)
3.2 高纯氢(99.999%)
3.3 无油压缩空气,经装5?分子筛的净化管净化。
3.4 无甲醇乙醇(色谱纯):取 1.0 μl 注入色谱仪,应无杂峰出现,无甲醇检出。
3.5 乙醇[φ(C2H5OH)=75%]:取无甲醇乙醇(3.4)75 ml,用水稀释至 100 ml。
3.6 甲醇(标准品,99.8%)
3.7 氯化钠。
4 仪器和设备
4.1 气相色谱仪,配有氢火焰离子化检测器(FID)。
4.2 微量进样器或自动进样装置。
4.3 顶空进样器。
4.4 顶空瓶:20 ml。
4.5 分析天平,感量0.0001g。
4.6 全磨口水浴蒸馏装置。
5 分析步骤
5.1标准系列配制
5.1.1 甲醇标准溶液
取甲醇标准品(3.6)约1 g(精确至0.0001 g) 置于100 ml容量瓶中,用无甲醇乙醇(3.4)定容,得10 g/L甲醇标准溶液。
5.1.2 气-液平衡法标准溶液系列
取(5.1.1)甲醇标准溶液0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、4.0 ml 于10 ml容量瓶中,用无甲醇乙醇(3.4)定容,配制成0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、4.0 g/L的标准系列溶液,取标准系列溶液各1.0 ml分别置于顶空瓶中,加 75%乙醇(3.5)10.0 ml,顶空盖密封,摇匀,备用。
5.1.3 直接法标准溶液系列
取(5.1.1)甲醇标准溶液0.1、0.25、0.50、1.0、2.0 ml 于50 ml容量瓶中,用无甲醇乙醇(3.4)定容,配制成0.02、0.05、0.1、0.2、0.4 g/L的标准系列溶液,摇匀,备用。
5.1.4 蒸馏法标准溶液系列
取(5.1.1)甲醇标准溶液0.5、1.0、2.0、5.0、10.0 ml 于250 ml蒸馏烧瓶中,加水50 ml,氯化钠(3.7) 2.0 g,无甲醇乙醇(3.4)35 ml,水浴加热蒸馏,收集蒸馏液于50.0 ml容量瓶中,至接近刻线,加无甲醇乙醇(3.4)定容,配制成 0.1、0.2、0.4、1.0、2.0 g/L的标准系列溶液,摇匀,备用。
5.2 样品处理
5.2.1 气-液平衡法
取样品约1 g(精确至0.01 g)于顶空瓶(4.4)中,加75%乙醇(3.5)10 .0ml,密封后振摇,置于顶空进样器中,70 平衡20 min,取气液平衡后的液上气体作为待测样品。
5.2.2 直接法
取样品约2 g(精确至0.01 g)于10 ml刻度管中,加无甲醇乙醇(3.4)定容,振摇,涡旋混匀,超声提取15 min,5000 rpm离心10 min,取上清液0.45μm滤膜过滤作为样品溶液。
5.2.3 蒸馏法
取样品约10 g(精确至0.01 g)于蒸馏瓶中(4.6),加水50 ml,氯化钠(3.7)2.0 g,无甲醇乙醇(3.4)35 ml,水浴加热蒸馏,收集蒸馏液于50.0 ml容量瓶中,至接近刻线,加无甲醇乙醇(3.4)定容,作为样品溶液。
5.3 参考气相条件
5.3.1 顶空进样器参考条件
a) 汽化室温度:70 ;
b) 汽液平衡时间:20 min;
c) 进样时间:0.03 min(1.2 ml,根据气相色谱状况优化选择)。
d) 传输线温度:100。
5.3.2 气相色谱参考条件
a) 色谱柱:毛细管色谱柱,DB-WAXETR,30 m × 0.32 mm (i.d.) × 1.00 μm,或相当极性;
b) 载气流速:1.0 ml/min;
c) 进样量:1 μL(直接法、蒸馏法);
d) 升温程序:50 10 ℃/min 120 ℃(1 min) 40 /min 230 ℃(8 min);
e) 进样方式:分流进样,分流比:20:1(气-液平衡法);50:1(直接法、蒸馏法);
f) 进样口温度:230 ;
g) 检测器温度:250 ;
h) 高纯
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