研究有机化合物的一般方法-1幻灯片.pptVIP

层析法分离原理是： 使混合物中各组分在两相间进行分配，其中一相是不动的，称为固定相。另一相是携带混合物流过此固定相的流体，称为流动相。当流动相中所含混合物经过固定相时，就会与固定相发生作用。由于各组分在性质和结构上的差异，与固定相发生作用的大小、强弱也有差异，因此在同一推动力作用下，不同组分在固定相中的滞留时间有长有短，从而按先后不同的次序从固定相中流出。 * 第四节 研究有机化合物的一般步骤 和方法 （第一课时） 研究有机化合物的一般步骤 分离、提纯 元素定量分析 确定实验式 测定相对分子质量 确定分子式 波谱分析 确定结构式 【思考与交流】 1、常用的分离、提纯物质的方法有哪些？ 2、下列物质中的杂质（括号中是杂质）分别可以用什么方法除去。 （1）酒精（水） （2）壬烷（己烷） （3）KNO3（NaCl ） （4）乙酸乙酯（乙醇） （5）甲烷（乙烯） （6）NaCl（泥沙） （7）溴（水） （8）CO2（HCl） 3、归纳分离、提纯物质的总的原则是什么？ 一、分离和提纯 提纯固体有机物常采用重结晶法，提纯液体有机物常采用蒸馏操作，也可以利用有机物与杂质在某种溶剂中溶解性的差异，用溶剂萃取来提纯。 物质提纯的原则：不增、不变、易分离。 不增：指在分离提纯过程，不增加新的物质。 不变：指提纯的物质在提纯后物理、化学性质不能改变。 易分离：指所选方法或溶剂等使杂质与被提纯物质易于分离。 1、蒸馏 原理：当液态有机物含有少量杂质，而且该有机物热稳定性较强，与杂质的沸点相差较大时（一般约大于30℃ ），就可以用蒸馏法提纯此液态有机物。 装置 注意事项： ①在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸。 ②温度计水银球的位置应与支管底口下缘位于同一水平线上。 ③蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3，也不能少于l/3。 ④冷凝管中冷却水从下口进，从上口出。 ⑤加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点。 ⑥ 不能直接加热蒸馏烧瓶，应垫上石棉网。 2、重结晶 原理：首要是选择溶剂，要求该溶剂： ①杂质在此溶剂中溶解度很小或溶解度很大，易于除去； ②被提纯的有机物在此溶剂中的溶解度，受温度的影响较大。该有机物在热溶液中的溶解度较大，冷溶液中的溶解度较小，冷却后易于结晶析出。 步骤： 高温溶解 趁热过滤 冷却结晶 2、重结晶提纯法的一般过程为： （1）选择适宜的溶剂 （2）将待重结晶物质制成热的饱和溶液 ?? ?制饱和溶液时，溶剂可分批加入，边加热边搅拌，至固体完全溶解后。再多加2O％左右（这样可避免热过滤时，晶体在漏斗上或漏斗颈中析出造成损失）。切不可再多加溶剂，否则冷后析不出晶体。 （3）乘热过滤除去不溶性杂质 ??? 乘热过滤时，先熟悉漏斗的构造，放入滤纸（要使滤纸紧贴于漏斗壁上），（一角、二低、三靠）先用少量热的溶剂润湿滤纸（以免干滤纸吸收溶液中的溶剂，使结晶析出而堵塞滤纸孔），将溶液沿玻棒倒入，过滤时，漏斗上可盖上表面皿（凹面向下）减少溶剂的挥发，盛溶液的器皿一般用锥形瓶（只有水溶液才可收集在烧杯中） （5）结晶的洗涤和干燥 （4）滤液冷却结晶、过滤 注意：重结晶时，溶剂的用量不能过量太多，也不能过少，过量太多，不能形成热饱和溶液，冷却时析不出结晶或结晶太少。过少，有部分待结晶的物质热溶时未溶解，热过滤时和不溶性杂质一起留在滤纸上，造成损失。考虑到热过滤时，有部分溶剂被蒸发损失掉，使部分晶体析出留在滤纸上或漏斗颈中造成结晶损失，所以适宜用量是制成热的饱和溶液后，再多加20％左右。? 不纯固体物质 残渣 (不溶性杂质) 滤液 母液 (可溶性杂质和部分被提纯物) 晶体 (产品) 溶于溶剂，制成饱和溶液，趁热过滤 冷却，结晶，过滤，洗涤 （三）萃取 萃取：利用溶质在两种互不相溶的溶剂中的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液中提取出来。如用CCl4把溶于水里的碘萃取出来。 液-液萃取： 固-液萃取： 利用有机物在两种互不相溶的溶剂中的溶解性不同，将有机物从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程。 利用有机溶剂从固体物质中溶解出有机物的过程。 注意事项： 萃取后要再进行分液 对萃取剂的要求： 与原溶剂互不相溶 、不反应 溶质在其中的溶解度比在原溶剂 中的大 溶质不与萃取剂反应 [练习1]下列每组中各有三对物质，它们都能用分液漏斗分离的是（ ） A 乙酸乙酯和水，酒精和水，植物油和水 B 四氯化碳和水，溴苯和水，硝基苯和水 C 甘油和水，乙酸和水，乙酸和乙醇 D 汽油和水，苯和水，己烷和水 [练习2]可以用分液漏斗分离的一组液体混和物是（