药物分析第九章-2课件.pptVIP

* 第九章 糖、苷类药物分析 第二节 苷类药物分析 本类药物主要是甾体强心苷类 强心苷元为甾体的衍生物，其C17上连有不饱和的内酯侧链 第九章 糖、苷类药物分析 第二节 苷类药物分析 洋地黄毒苷 地高辛 甲地高辛 去乙酰毛花苷 代表性药物 第九章 糖、苷类药物分析 第二节 苷类药物分析 一、药物结构与性质关系分析 二、鉴别试验 三、杂质检查 四、含量测定 返 回 第九章 糖、苷类药物分析 第二节 苷类药物分析 一、药物结构与性质关系分析 地高辛（digoxin）白色结晶或结晶性粉末；无臭，味苦。在吡啶中易溶 ,在水中几乎不溶。 第九章 糖、苷类药物分析 第二节 苷类药物分析 一、药物结构与性质关系分析 洋地黄毒苷(digitoxin) 白色或类白色的结晶性粉末；无臭。洋地黄毒苷在氯仿中略溶；几乎不溶于水。 第九章 糖、苷类药物分析 第二节 苷类药物分析 一、药物结构与性质关系分析 去乙酰毛花苷（deslanoside） 白色的结晶性粉末；无臭，味苦；有引湿性；在甲醇中微溶，几乎不溶于水。在其苷元的C17上含有五元环不饱和内酯，在碱性乙醇溶液中与二硝基苯甲酸作用显红紫色，即呈Kedde反应。 第九章 糖、苷类药物分析 第二节 苷类药物分析 一、药物结构与性质关系分析 甲地高辛（metildigoxin）白色或类白色的结晶性粉末；无臭，味苦；在氯仿中略溶，在水中几乎不溶。 第九章 糖、苷类药物分析 第二节 苷类药物分析 一、药物结构与性质关系分析 1. 本类药物可水解发生三氯化铁-冰醋酸反应。 2. 本类药物苷元C17上的丁稀内酯部分可与芳香硝基化合物形成有色的配阴离子，可用于比色。 3. 色谱鉴别：纸色谱鉴别中三氯醋酸系与本品分子中的α-去氧糖发生颜色反应，在紫外灯下检视可见荧光斑点，加入过氧化氢则可使反应更加灵敏。 纸色谱、薄层色谱及高效液相色谱均应用于本类药物的鉴别。 返 回 第九章 糖、苷类药物分析 第二节 苷类药物分析 二、鉴别试验 （一） 三氯化铁—冰醋酸反应 （二） 3，5-二硝基苯甲酸反应 （即Kedde反应 ） （三） 色谱法 返 回 第九章 糖、苷类药物分析 第二节 苷类药物分析 二、鉴别试验 （一） 三氯化铁—冰醋酸反应 属α-去氧甲基五碳糖的反应。也称Keller-Killani反应。 强心苷分子中的糖为α-去氧糖，苷水解后生成的α-去氧糖与三氯化铁冰醋酸溶液呈靛蓝色。 返 回 第九章 糖、苷类药物分析 第二节 苷类药物分析 二、鉴别试验 （二） 3，5-二硝基苯甲酸反应 （即Kedde反应 ） 苷元的C17上的五元环不饱和内酯 乙醇 二硝基苯甲酸试液与乙醇制氢氧化钾试液各10滴 返 回 第九章 糖、苷类药物分析 第二节 苷类药物分析 二、鉴别试验 （三） 色谱法 1．纸色谱法 TLC 3. HPLC 返 回 第九章 糖、苷类药物分析 第二节 苷类药物分析 三、 杂质检查 检查：分离过程中可能带入的某些杂质。 ? 表10-5 强心苷类药物中存在的特殊杂质、允许的限量以及检查方法 药物名称 特殊杂质 限量 检查方法 地高辛 洋地黄毒苷 限量为6% 纸色谱法 洋地黄毒苷 洋地黄皂苷 限量检查 取本品10mg溶于2ml乙醇中，加胆甾醇的乙醇掖，缓缓振摇，10分钟内不得发生沉淀 去乙酰毛花苷 其他苷类物质 杂质总量不得过10% 薄层色谱法 甲地高辛 有关物质 5% 高效液相色谱 ? 返 回 第九章 糖、苷类药物分析 第二节 苷类药物分析 四、含量测定 ? （一）比色法 （二） 荧光法 返 回 第九章 糖、苷类药物分析 第二节 苷类药物分析 四、含量测定 ? （一）比色法 1．原理 甾体强心苷元C17上的丁烯内酯与芳香硝基化合物 形成有色配阴离子。 活泼 如碱性三硝基苯酚试液 络合物在485nm波长有最大吸收 第九章 糖、苷类药物分析 ? 【实例分析】去乙酰毛花苷注射液的含量测定 精密量取本品5m1，置25ml量瓶中，用70％的乙醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另取去乙酰毛花苷对照品适量，精密称定，加70％的乙醇使溶解，制成每1ml含去乙酰毛花苷40μg的溶液作为对照品溶液。 精密量取供试品溶液与对照品溶液10ml，分别精密加入新制的三硝基苯酚试液6ml，摇匀，在20～25℃的暗处放置30分钟，照紫外-可见分光光度法，在485nm的波长处分别测定吸光度。 第九章 糖、苷类药物分析 ? 去乙酰毛花苷注射液的含量测定采用的是比色法，本品苷元C17上的丁稀内酯部分是非常活泼的，能与碱性三硝基苯酚试液形成有色配阴离子。所