催化剂碳含量的测定库伦法.doc

催化剂 碳含量的测定 库仑法 1、主题内容和适用范围 1.1主题内容 本标准规定了测定催化剂中的碳含量的库伦法。本标准规定的催化剂是指再生剂、待生剂、平衡剂等的总称。 1.2适用范围 本方法适用于碳含量在0.01%~10%(m/m)范围内的催化剂。 干扰物的消除：样品中硫和氯对碳测定的干扰，在燃烧管中由高锰酸银热解产物除去，氮氧化物对碳测定的干扰，由粒状二氧化锰除去，氢燃烧生成的水被无水氯化钙吸收。 样品在850℃、有催化剂存在的条件下，于氧气流中燃烧，样品中所有的有机碳燃烧生成的CO2与氢氧化锂在一定的温度下反应生成的水，反应生成的水被载气（氧气）带进Pt－P2O5电解池，与P2O5反应生成偏磷酸，电解偏磷酸，当电解电流降至终点电流时，终止电解。按照法拉第定律单片微机对电解过程所消耗的电量进行积分，计算出样品中碳的含量，并实时将该电量积分值换算为碳的质量（毫克数）显示出来，最后显示碳的百分含量。 3、试剂和药品 3.1、磷酸：分析纯 3.2、丙酮：分析纯 3.3、电解池涂液：电解池涂液为磷酸与丙酮的混合液，磷酸：丙酮＝：。取一只洁净的10ml量筒，按比例加入适量的磷酸和丙酮摇匀、静置，放凉后即可使用。注意：配好的涂液不宜长时间保存，最好现配现用。 3.4、变色硅胶 3.5、碱石棉：或用氢氧化钠，粒状或片状 3.6、无水高氯酸镁：分析纯或化学纯 3.7、无水氯化钙：分析纯或化学纯。使用前应先用二氧化碳气饱和，并除去过剰的二氧化碳，当无水氯化钙中碱性物质低于0.02%时，可不作此项处理。 3.8、氢氧化锂：分析纯，使用前应烘干 3.9、三氧化钨：分析纯或化学纯 3.10、高锰酸银热解产物 3.11、粒状二氧化锰 3.12、碳标样：碳标样含量3.67%、0.13%或其它。 4.1碳含量仪器的气路连接系统如图1所示 图 1 4.2操作面板结构如图2所示图2 5、准备工作 5.1、燃烧管的充填和安装 在石英燃烧管的细径端先装入约10mm长的硅酸铝棉，然后装入约100mm长的高锰酸银热解产物，并压紧，最后再用硅酸铝棉堵住高锰酸银热解产物。将燃烧管从仪器右侧燃烧管插孔插进燃烧炉和转化炉中，并连接上氧气通道，在石英燃烧管的开口处塞上带推棒的橡皮塞。 5.2、转换管的充填和安装 氢氧化锂（分析纯），预先在180～210℃下烘烤2～4小时，除去结晶水，置于干燥器内冷却至室温、备用。转换管为玻璃制异径管。在转换管的细径端堵上约5mm厚的硅酸铝棉，然后装入长度为380mm长的LiOH，轻轻压实，再用硅酸铝棉堵住LiOH，最后打开氧气净化系统的旋转门，将转换管从仪器中侧板的转换管插孔插进转换炉中。开启仪器升温，将转换管用硅胶管直接与氧气吸入器相连接，用氧气将LiOH内剩余水份赶尽，待LiOH内水份赶尽后，关仪器，断开氧气，塞上橡皮塞。 5.3、 除氮管的充填和安装 在除氮管细端口和距除氮管粗口端口20mm处塞10mm厚的硅酸铝棉，中间填充粒状二氧化锰，压紧。 5.4、吸水管的充填和安装 吸水管共有三只，其中二只内装无水氯化钙，另一只内装无水高氯酸镁。分别距吸水管两端口20mm和5mm各塞10mm厚的硅酸铝棉，中间部分填充无水氯化钙或无水高氯酸镁。 5.5 电解池的处理与安装 5.5.1 清洗电解池 将电解池放在自来水管处用水冲洗，用直径小于5mm的软毛刷沾一些洗衣粉或洗剂，漫漫向里旋（左旋）。悬到电极引出线时，再慢慢向外旋（右旋）,退出小毛刷。重复几次。用自来水冲洗，再用蒸馏水冲洗，最后用丙酮或无水乙醇脱水。用电吹风热风吹干电解池。用万用表测量电解池两极间电阻，应接近无穷大（或大于100KΩ），此时电解池清洗完毕。如果两电极电阻较小，应重新清洗电解池。 注意：清洗电解池时，小毛刷应慢慢地旋进旋出，切不可将小毛刷在电解池内直进直出地洗刷，否则容易使电解内铂丝松动或短路，甚至于拖出铂丝，损坏电解池。 将电解池前端略向上倾斜，从前端滴入涂液（见3.3）后，涂液沿池内壁缓慢流下。当涂液流到池体1/3处时，倒转电解池，使电解池前端向下，流出多余的涂液，用滤纸擦净池口。一边转动电解池，一边用电吹风之冷风对着电解池前端口吹气，直至无丙酮味为止。以同样方法第二次，第三次添加涂液，并吹至无丙酮气味，第二次使涂液流到池体2/3处，第三次使涂液流到距池尾10mm处，切不可让涂液流过池体，否则该电解池要重新清洗、涂膜。 注意：涂膜时要用电吹风的冷风吹电解池，且在吹的同时，要不断转动电解池，同时要保持电解池的前端略向下倾斜，涂膜结束后，电解池放置时也应让前端低，尾端高。 5.5.2电解池的安装 将刚涂完膜的电解池的前端用硅橡胶管与转换管细径端口对口连接，连接好气路，接好冷却水管道，并将电解电源的夹子夹住电解池两电极，调整好