全自动凯氏定氮仪测定复合肥料中的总氮含量.doc

全自动凯氏定氮仪测定复合肥料中的总氮含量 摘要：运用ｋｊｅｌｔｅｃ ８４００全自动凯氏定氮仪的消化系统，通过对消化方法的改进，成功测定了未知氮形态的复合肥料中的总氮含量。通过与现行国标方法对比，证明应用改进后的消化方法和全自动凯氏定氮仪测定复合肥料中的总氮含量具有快速、准确等优点。 关键词：复合肥料；凯氏定氮仪；氮含量 ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｔｈｅ ｎｉｔｒｏｇｅｎ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ ｃｏｍｐound ｆｅｒｔｉｌｉｚｅｒ ｂｙ ｋｊｅｌｔｅｃ ａｕｔｏｍａｔｉｃ ａｚｏｔｏｍｅｔｅｒ ｍｉｎ ｌｉａｎｇ１，ｙａｏ ｗｅｎ－ｈｕａ１，ｘｕ ｇｕｏ－ｌｉａｎｇ１，ｗａｎｇ ｊｉａｎ－ｆｅｉ２，ｍｕ ｑｉ－ａｉ３ （１．ｄｅｐａｒｔｍｅｎｔ ｏｆ ｒｅｓｏｕｒｃｅ ａｎｄ ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔ， ｂａｏｓｈａｎ ｃｏｌｌｅｇｅ， ｂａｏｓｈａｎ ６７８００1， ｙｕｎｎａｎ， ｃｈｉｎａ； ２．ｈｏｎｇｈｅ ｃｅｎｔｅｒ ｏｆ ｑｕａｌｉｔｙ ｓｕｐｅｒｖｉｓｉｏｎ ａｎｄ ｉｎｓｐｅｃｔｉｏｎ， ｍｅｎｇｚｉ ６６１１００， ｙｕｎｎａｎ， ｃｈｉｎａ； ３．ｘｉｓｈｕａｎｇｂａｎｎａ ｔｒｏｐｉｃａｌ ｂｏｔａｎｉｃａｌ ｇａｒｄｅｎ， ｃｈｉｎｅｓｅ ａｃａｄｅｍｙ ｏｆ ｓｃｉｅｎｃｅ， ｘｉｓｈｕａｎｇｂａｎｎａ ６６６１００， ｙｕｎｎａｎ， ｃｈｉｎａ） ａｂｓｔｒａｃｔ： aｎ ｉｍｐｒｏｖｅｄ ｍｅｔｈｏｄ that can ｄｅｔｅｒｍｉｎｅ ｔｈｅ total ｎｉｔｒｏｇｅｎ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ cｏｍｐound ｆｅｒｔｉｌｉｚｅｒ with unkown pattern of n ｂｙ ｔｈｅ ｋｊｅｌｔｅｃ ａｕｔｏｍａｔｉｃ ａｚｏｔｏｍｅｔｅｒ was employed． ｃｏｍｐａｒｅｄ ｗｉｔｈ ｔｈｅ ｎａｔｉｏｎａｌ ｓｔａｒｄａｎｄ， ｉｔ was ｆｏｕｎｄ ｔｈａｔ ｔｈｅ ａｕｔｏｍａｔｉｃ ｋｊｅｌｄａｈｌ ａｕｔｏｍａｔｉｃ ａｚｏｔｏｍｅｔｅｒ ｂａｓｅｄ ｏｎ ｔｈｉｓ ｉｍｐｒｏｖｅｄ ｍｅｔｈｏｄ was ａ ｑｕｉｃｋ， ｒｅｌｉａｂｌｅ， ａｃｃｕｒａｔｅ ｄｅｖｉｃｅ ｔｏ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅ ｔｈｅ ｎｉｔｒｏｇｅｎ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ ｆｅｒｔｉｌｉｚｅｒ． ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ： cｏｍｐound ｆｅｒｔｉｌｉｚｅｒ； ｋｊｅｌｔｅｃ ａｕｔｏｍａｔｉｃ ａｚｏｔｏｍｅｔｅｒ； ｎｉｔｒｏｇｅｎ ｃｏｎｔｅｎｔ 凯氏定氮仪具有高精度颜色传感器判断终点，智能化程序控制，可自动完成加水稀释、加酸、加碱、蒸馏、滴定、滴定杯自动排液清洗、消化管排空、结果计算和输出打印结果，全程无需人为干预，数据准确可靠等优点［１－６］。整个过程只需５ ｍｉｎ，而传统的全氮蒸馏法和半微量蒸馏法需要２０ ｍｉｎ甚至更长的时间。因此凯氏定氮仪在食品、化工、农牧业、医药卫生等领域的蛋白质含量测定方面有着巨大的优势和应用前景。 氮肥对马铃薯、小麦的生长发育和产量都会产生重大影响［７－１０］，在农业生态系统中，碳和氮通过土壤有机物的循环可以提高土壤肥沃程度和作物产量，同时减少环境负效应，所以快速测量化肥中总氮含量显得至关重要［１１］。 消化技术是制约全自动凯氏定氮仪发展的一个瓶颈技术。由于在复合肥料中含有硝态氮、铵态氮、有机态氮、尿素态氮、氰氨态氮等多种形态的氮［１２］，所以复合肥料中总氮的消化过程相对于单一形态氮较复杂，有必要总结出一套适合全自动凯式定氮仪并且易操作、准确、快速的消化方法。 本研究结合现行化肥定氮国标方法［１３］和福斯特卡多公司（foss）的消化手册，改进了消化方法，一定程度上克服了全自动凯氏定氮仪的瓶颈，使得利用全自动凯式定氮仪测定复合肥料中的总氮含量更加快速、准确、易操作。 １ 材料与方法 １．１ 消化原理 将复合肥料中的硝酸盐在催化剂定氮合金的作用下加入浓盐酸还原成铵盐，用浓硫酸进行消化，将有机态氮或尿素态氮和氰氨态氮转化为硫酸铵。 １．２ 试剂 试剂均为二次蒸馏水；定氮合金（ｃｕ、ａｌ和ｚｎ的含量分别为５０％、４５％和５％）及其他标定和使用的试剂同ｇｂ／ｔ ８５７２。 １．３ 仪器 ｋｊｅｌｔｅｃ ８４００全自动凯氏定氮仪；ｔｅｃａｔｏｒｔｍ消化系统。 １．４ 实验方法 称取复合肥料样品０．１００ ０～０．２００ ０ ｇ于２５０ ｍｌ的蒸馏管中，加入３５ ｍｌ蒸馏水摇动使试样溶解，再加入１．０ ｇ定氮合金，７ ｍｌ浓盐酸，置于蒸馏瓶ｔｅｃａｔｏｒｔｍ 消化装置，加热至１５０ ℃，取下蒸馏管于消化管架上冷却到室温，反应２０ ｍｉｎ。再加入１０ ｍｌ浓硫酸，把蒸馏管置于消化装置上于４８０ ℃消化，待蒸馏管中澄清透亮并且有小股硫酸白烟冒起后取