ECD(GC 2010 和GC 2014 通用操作方法)供参习.doc

GC- 2010型气相色谱仪操作手册 准备工作： 分析之前，准备分析方法。 打开气源。 氮气 0.6Mpa 开启主机电源。开启计算机。 运行 Gcsolution 软件，点击 “仪器1”（ECD）。出现登录框：点击 “确定”此时联机，应当听到一声峰鸣。然后进入“实时分析”界面点击“单次分析”时，出现的采样界面左上角应当显示“未就绪”。“监视器：xx uV xx min ( 当前 xxx 电压 xxx 时间 )” ； 指针位置。若显示未联机，关闭软件，重新联机。 ECD仪器配置: spl: column: 检测器：  仪器参数设定。（如果连续相同分析，此项可以不做）点击 “仪器参数”图标（或者“单次分析”图标 ），设定分析参数。 SPL 参数 柱温参数 检测器参数 然后点击 下载参数5 开机 点击 “开启系统” ， 系统开始加热. 等待基线稳定6 进样分析  击辅助栏中的“单次分析”----“样品纪录”，设定采样数据文件（*.GCD）的存储路径和文件名。 ·点击“开始”按钮。 屏幕上方的“准备就绪”提示改变为“准备就绪（待机）”，标题栏上显示当前的分析方法（*.gcm）、数据文件（*.gcd）。·进样，按色谱仪上的“START”键。 此时屏幕上方的提示改变为“采集”。·当出峰完毕，点击辅助栏上的“停止”按钮。屏幕上方的提示改变为“准备就绪”。 一次进样完成在 再解析部分处理已生成的文件。7 关机 点击 “系统关闭”, 关闭工作站，系统开始降温。 等待30分钟,关闭色谱仪，关闭氮气。 电子捕获检测器（ECD）使用注意事项： 1， ECD 放空气通过导管引出室外。 2， 所用柱子必须老化好，流失少。 3， ECD 检测器最高使用温度小于 350℃。一段时间后要老化检测器。ECD池的老化：接上老化好的柱子，其它同分析测定条件，只把检测器温度升到 340℃，老化 30~60 分钟。 4， ECD 易污染，因此样品前处理要注意，尽量避免电负性强的物质及含氧的溶剂。 5， 载气一定要是高纯的。 6， 检测器的灵敏度与电流大小无关。 7， 平时操作时尽量避免把空气带入到 ECD 检测器。 8， 不使用的检测器、进样口最好在 OFF 状态。 9, （1）在使用ECD时，一定注意在载气过滤器后面安装脱氧过滤器。脱氧过滤器在使用三瓶高纯氮气后应予以更换。以防止氧气进入检测器。 （2）开机前一定先通氮气，开机时注意升温顺序，检测器→注样器→柱温。保持检测器温度高于柱温度50℃，以防止柱内的残存样品污染检测器。检测器的温度建议大于250℃。 （3）在作完样品分析后，加大载气流速约至40—50ml/min，检测器升温至350℃，烘烤30—60分钟后在开机。以防止残存样品留在检测器内。 （4）由于ECD在高灵敏度下的稳定性易受周围环境温度影响，所以仪器应放置在室内温度不易突变或没有强烈气流的地方，才能获得稳定的基线。 （5）由于ECD线性范围比较窄，对γ—666其线性范围为本10-9到10-13克左右，过大的浓度或进量会使检测器饱和，而且恢复正常的工作状有时需要很长的时间。所以，当样品很浓时需要稀释。　　另外，在分析某些天然样品时，由于污染物质繁多，事先必须经过净化处理，否则造成的污染很难清除。 （6）为消除电负性化合物对色谱系统的污染，最好使用烷烃，苯或甲苯而不要使用卤化物，丙酮等作溶济。操作用的注样器，色谱柱，样品瓶等也不要接触电负性溶济。 1