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气相色谱仪操作 作业指导书 编制： 日期： 审核： 日期： 批准： 日期： 安徽众锐质量检测有限公司 气相色谱仪操作作业指导书 氢火焰离子化检测器原理：以氢气和空气燃烧生成的火焰为能源，当含碳有机化合物进入火焰时，被测组分被离子化，此时如果在火焰的两端放上一付电极，并施加一定电压，则产生的离子流就被检测出来，这个电流经过放大后被转变为可接收的信号，同时被电脑采集。 基本操作 气体钢瓶的正确使用 钢瓶气体由气体厂提供，其纯度一般为高纯级，纯度为99.999% 以上，气瓶颜色：氢气为绿底红字，氮气为黑底黄字，压缩空气为黑底白字。瓶上注明纯度。载气纯度不符合要求时，会使基线不稳，噪声大。 钢瓶的瓶嘴上有一阀瓣开关，用扳手顺时针方向旋转为关闭，逆 时针旋转为开启，通常在瓶嘴安装上减压表后才能开启钢瓶。注意：瓶内气体不能用尽，必须留有不小于0.5Mpa的剩余压力。停止用气时，先关高压，放掉低压气体后，拧松低压阀杆。 减压表的安装与正确使用 气相色谱仪使用的氮气压力为0.3-0.5Mpa，因此需要通过减压阀使用钢瓶气源的输出压力下降，减压表一般分为氢气表和氮气表（氧气表）两种。氮气表可以安装在除了氢、乙炔和其他燃气瓶以外的各种气瓶上。两种减压表的区别是，氢气表和氢气瓶嘴是反扣螺蚊，逆时针方向旋紧，顺时针方向松开；而氮气表和氮气瓶嘴及其他气体的瓶嘴都是正扣螺蚊。减压表上装有两个弹簧压力表，分别指示钢瓶内和减压后的气体压力。减压后的气体压力可由T形阀杆调节。顺时针方向旋转增加出口压力，逆时针旋转则相反。在每次开启钢瓶阀瓣之前应先检查T形阀杆是否处于放松（关闭出口）位置。如果 T阀杆处于开启位置就开钢瓶的阀瓣节门，则气路系统的压力聚增，容易损坏色谱仪中的阀门。 气路的检漏 气相色谱仪的气路要认真仔细地进行检漏。气路不密封将会在检验过程中出现异常现象，短成数据不准确。用氢气作载气时，氢气若从柱接口漏进柱温箱，可能会发生爆炸事故。最常用的检漏方法是皂膜检漏法。即用毛笔蘸上中性皂液涂在各接头处检漏，检毕用干布将液擦净。以免污染系统。 对于安有转子流量计的仪器，用封闭系统压力法检漏则更方便。将氮气通入气路系统，观察气流是否通畅，然后关闭出口处，当充入0.3-0.5Mpa氮气后，转子流量计的转子若下降到底，则表明流量计以后的气路不漏气。这时再关闭气体入口处，待气压平稳后读取柱前压力，0.5h后再次读取柱前压力，若下降值不超过0.01Mpa，则可认定整个气路不漏气。 系统的检漏 用合适的堵头堵住系统的出口处，将压力调至使用压力的2-3倍，平衡2-3分钟，关断进气，若发现压力下降很快，证明系统漏气，使用以上方法逐段检查查明漏气的地方。 氢火焰检测器的操作 1、开机前的准备 ①首先安装好色谱柱（不能接反），并将色谱柱的末端以连接管接入氢火焰离子化室（又叫离子头）进口部位。 ②检查仪器各部分连接是否正确，检查各稳压阀、针形阀及减压表旋杆是否在关断位置。 开启载气钢瓶、调节减压阀、稳压阀及针形阀，使柱前压和载 气流速达到预定值。 进行检漏，当氮气、氢气、空气都试漏完毕，进行下一步操作。 2、开机和色谱条件的设置 ①打开仪器电源开关，使仪器通电（注意：仪器未接通载气时，切不可通电，否则色谱柱和检测器均可能被烧坏！） ②仪器进行自检，仪器自动判断整个仪器系统中所有电子电路是否正常。 ③设置仪器检测条件，按【编程】，“编程”灯灭，“阶数”灯亮，提示设定程序升温的阶数，由于恒温操作，阶数应为0；按【清除】、【输入】，“阶数”灯灭，“柱箱”灯亮，同时显示（50.0）或另外字样（预置值），提示设定柱箱温度；按【清除】，预置值被清除掉，显示器无显示，用数字键输入设定值；按【输入】，柱箱设定值进入系统，同时“热导”灯亮，显示热导预置值；按【输入】，汽化灯亮按【清除】，无显示，把预设的汽化温度输入，按【输入】，氢焰灯亮，按【清除】无显示，键入预设值，按【输入】，保护灯亮，按【清除】无显示，输入预设保护温度，按【输入】，初时灯亮，（二阶不用）一直按【输入】只到“就绪”灯亮，此时近下【运行】键，仪器即进入工作状态，各控温点开始加热控温。若用户仍然使用上一次开机时的各温度设定值，则在打开电源开关，“编程”灯亮时，按下【运行】键，仪器进入工作状态，并按上次设定值进行温度控制。 运行过程中温度设定的改动：仪器已经运行后，若发现某一温 度设定值不合适或不够理想，需要对该值进行改动，按下【总清】键，“编程”灯亮，即可参照普通设置进行改动，改动完毕，再按【运行】启动仪器。（注意：FID检测器的温度应高于110℃，否则点火后会造成检测器内积水而影响基线的稳定性！） 3、打开空气和氢气开启