气相色谱课件.ppt

总结 气相色谱分离的基本原理 气相色谱仪的结构及各部件作用 气相色谱操作条件选择 定性、定量方法 基本概念：调整保留时间、相对保留值、总分离效能指标（分离度）….. 第四节 气相色谱分析方法 一、 定性分析 气相色谱法主要依据组分的保留值来定性，这一般需要有已知标准物来进行对照。所以通常GC只能用于范围已知的试样的定性，而鉴定范围未知的试样往往有困难。近年来，色谱与质谱、光谱等方法的联用，为未知物的定性分析提供了新的有效手段。 （一）利用已知的纯物质对照定性 1．保留值定性 在完全相同的条件下，分别测定并比较纯物质和被测未知组分的保留值，若两者的保留值相同，则该组分与已知纯物质可能是同一物质。 必须严格控制条件（包括进样技术） sample standard 2．标准加入法定性 当试样比较复杂，相邻的组分保留值很接近，或操作条件不易控制稳定时，可以在得到未知试样的色谱图后，将待测组分的纯物质加入试样中，在相同条件下再次进行分析，又得到一色谱图。对比两个色谱图，如果某一色谱峰高增加，则该组分与纯物质可能是同一物质。 标准加入法定性谱图 3．双柱（多柱）定性 在一根色谱柱上用保留值对物质进行定性时不一定可靠，因为不同物质有可能在同一色谱柱上具有相同的保留值。所以，要想使定性结果更加可靠，应采用双柱或多柱法进行定性，即采用两根或多根极性不同的色谱柱进行分析，观察待测组分和标准物的保留值是否始终一致。 （二）与其它仪器分析方法结合定性 当对试样中所含组分完全未知时，可采用与其它仪器联用的方法进行定性。气相色谱法可将混合物分离为单个纯组分，而红外、核磁共振、质谱等可鉴定未知物的结构，但要求被鉴定的未知物为纯组分。因此，将这两类方法联用，发挥各自的特长，是解决未知物定性问题的最有效手段。 由此看出，最小检测量与检出限是两个不同的概念。检出限只用来衡量检测器的性能,而最小检测量不仅与检测器性能有关，还与色谱柱效及操作条件有关。 4．线性范围 检测器的线性范围定义为进样量和响应信号成直线关系的范围。以最大和最小进样量之比来表示 P150表 5.响应时间 响应时间是指被测组分从进入检测器开始到产生信号传递到记录仪上所需要的时间长短。检测器的死体积小，电路系统的滞后现象小，响应速度就快。一般都小于1s。 5.2.5 温度控制系统 温度是色谱分离条件的重要选择参数； 气化室、柱室、检测器三部分在色谱仪操作时均需控制温度； 气化室：保证液体试样瞬间气化； 检测器：保证被分离后的组分通过时不在此冷凝； 柱室：准确控制分离需要的温度。当试样复杂时，柱室温度需要按一定程序控制温度变化，各组分在最佳温度下分离； 5.2.6 记录器和数据处理系统 （一）记录器 记录器又称记录仪，通常用自动电子电位差计。它如实记录气相色谱检测器输出的信号。 注意： 1.选择正确的量程； 2.记录误差和不灵敏区；记录误差应小于满量程的±0.5%，最大不超过±1%；记录不灵敏区，应小于满量程的0.2%，最大不超过0.3%。否则，记录误差大，灵敏度低。 3. 噪声和飘移：记录器本身的噪声应小于满量程的0.2%，飘移应小于每小时满量程的1%。 4.线形：在一量程内和多量程之间均要有良好的线性关系，否则，将严重影响到定量结果的准确度。 5. 响应速度：又称全行程时间。对填充柱而言，选用1s和2.5s均可；但对毛细管柱，应选满量程时间小于0.5s的记录器。否则记录笔不能跟踪快速变化的色谱峰，将造成峰型失真。 6.零点位置：有的记录器零点位置在量程的一端。若将基线调在记录器的零点上，基线稍向负方向飘移，信号就超出记录器的量程。调零点时，应选用零点距标尺一端有一定距离的记录器。 （二） 色谱数据处理系统 通常是指数字积分仪、色谱数据处理机和色谱工作站。检测器的输出接该系统后，可得到峰面积等数据，或还可进行定性、定量计算，打印分析结果。现在的色谱工作站还可控制仪器。 需要注意的是：如果GC系统稳定，噪声、飘移小，色谱峰基本上完全分离，用仪器的初始值基本就可以得到由于手工的结果。如果基线噪声，飘移及色谱峰不理想，各参数设置不当，那么数据处理装置打出的结果还不如手工准确和精密。 （三） 色谱工作站 处理机是仅作为色谱数据处理用，无其他功能。工作站除数据处理外，还可用于如汽化室、柱和检测器的温度、各种气体的流量和压力控制。 一、分离原理 1. g－s色谱（气-固） 2. g