氯化钠的提纯.ppt

氯化钠的提纯 实验目的 利用物质的化学性质，如难溶性、形成气体的性质除去可溶性杂质，提纯物质； 学习定性鉴定的操作，若干离子的定性鉴定方法； 学习沉淀，沉淀完全与否的判断；离心沉降、分离；酸度调节、晶体洗涤、固体灼烧、小试管的使用等基本操作： 巩固过滤、直接蒸发、浓缩等基本操作 。 实验原理 讨论： 1.粗盐中有哪些杂质，如何除去？ 不溶性杂质：泥沙等； 可溶性杂质：SO42-、Ca2+、Mg2+、K＋。 加入BaCl2除SO42-： SO42-+Ba2+=BaSO4↓ 过滤，同时除去了不溶性杂质。 实验原理 加入Na2CO3除Ba2+，Ca2+，Mg2+ Ba2++CO32-=BaCO3↓ Ca2++CO32-=CaCO3↓ Mg2++2CO32-+2H2O=Mg(OH)2 ↓+2HCO3 加入HCl除CO32- CO32-+2H+=H2O+CO2↑ 经蒸发、浓缩、冷却，NaCl析出，与K+分离，因20℃时，NaCl、KCl的溶解度相近，但NaCl量多， KCl量少。 实验原理 2. 为什么不用CaCl2做沉淀剂除SO42-？ 除尽某一离子的标准： 定性分析：10-5mol/L； 定量分析：10-6mol/L； 试剂：低于某一标准。 在微溶盐的饱和溶液中，存在平衡： CaSO4(S) = Ca2+(ag)+SO42-(ag) Ksp(CaSO4)=9.6×10-6 ；而Ksp(BaSO4)=1.1×10-10 用CaCl2，SO42-浓度未达除净的标准。 实验原理 3. 除SO42-时，为什么不用Ba(NO3)2；除CO32-时，为什么不用HNO3？ 不引进杂质。 4. 除去可溶性杂质离子的先后次序是否合理，可否任意变换次序？ 合理；变换顺序将增加实验步骤。 实验原理 5. 怎样选择沉淀剂以及其它除杂试剂，如何安排除杂的顺序？ 选择的原则：除杂后，产品中杂质含量在产品质量允许的范围内；不引进杂质；如引进，后续步骤中一定除去； 要有合理的顺序，使实验步骤最短。 实验原理 6. 为了得到大的晶形沉淀，沉淀的条件是什么？ 实验中的沉淀条件： 加热至近沸、滴加沉淀剂、搅拌，沉淀完全后再加热5min（此过程称陈化）。 晶形沉淀形成的过程：形成晶核，晶核长大。要得到大的晶形沉淀：晶核要少。 实验原理 ???热：大多数物质的溶解度随温度升高而增加； 滴：降低沉淀剂的浓度，使晶核少； 搅：避免局部过浓，使晶核少； 陈：使小晶体溶解，大晶体长大。 实验原理 7. 除杂时，若液面上出现小晶体，这是什么物质，此时能否过滤？若不能过滤，应采取何种措施？ NaCl； 不能；加水到记号处，加热溶解。 实验原理 8. 能否用一次过滤的方法，同时除去硫酸钡，碳酸盐（或氢氧化物）沉淀？ 不能 ； BaSO4(S)+CO32-(aq) = BaCO3(S)+SO42-(aq) 增加[CO32-]，平衡右移，[SO42-]增加。 实验步骤 1．粗盐的溶解 讨论 用纯水还是自来水溶解粗盐？ 用自来水，因粗盐很脏。 为什么用20mL水？ 粗盐要全部溶解，并适当放宽，请同学们计算。 实验步骤 为什么要做记号或估计溶液的总体积？ 维持原体积、蒸发至原体积1/3时的依据。 2．除SO42- 讨论 从何时起，所用仪器需用纯水荡洗？ 从取BaCl2 溶液处开始。 实验步骤 注意事项 掌握好晶形沉淀的沉淀条件，以获得大晶形沉淀；否则细小的沉淀会穿过滤纸的纤维孔（称穿滤） ； 除杂过程中使用小火，避免NaCl析出 。 实验步骤 3．检查SO42-除尽否 讨论 怎样判断淀淀已完全？ 初步判断：待大部分沉淀下沉后，滴加沉淀剂，若无新的浑浊出现，则初步判断沉淀完全； 确证：取上层液离心沉降，用滴管移取清液至另一洗净的试管中，加一滴BaCl2液，若无浑浊，表示SO42-不存在，可判断淀淀已完全。 实验步骤 取多少上层溶液离心？ 0.5～1mL，因半微量分析液体用量从几滴到1mL。 离心沉降完全的标志是什么，若不合要求如何处理？ 上层溶液澄清；增加离心时间，若仍不合乎要求，加热促使沉淀长大后离心沉降。 实验步骤 怎样进行沉淀与溶液的分离操作，两者分离完全的标志？ 滴管排除空气插入溶液，边吸边下降，末端不碰沉淀；将取出的离心液放另一干净的试管，溶液透明（与纯水比较）说明分离完全。若混浊，须重新离心分离。 怎样混合试管内的溶液，如何判断有无沉淀产生？ 振荡试管；与纯水比较，若不透明示有沉淀； 实验步骤 注意事项 离心机使用的注意事项： 位置对称、质量平衡；1支