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实验三、萃取 一、实验目的 1.掌握萃取的基本操作技术 2.了解液-液、液-固萃取的原理 二、实验原理 萃取是提取、分离或纯化有机化合物的常用操作之一。按萃取两相的不同，萃取可分为液-液、液-固萃取。 （一）液-液萃取 液-液萃取是利用同一物质在两种互不相溶（或微溶）的溶剂中具有不同溶解度的性质，将其从一种溶剂转移到另一种溶剂中，从而达到分离或提纯的一种方法。 其理论根据是分配定律。即在一定温度下， 同一种物质在两种互不相溶的溶剂中遵循如下分配原则： 分配系数为： 三、实验步骤 1.分液漏斗的使用方法 五、注意事项 * * 一定量的溶剂分次提取和一次提取 哪个效率高？ 当依次用 ml溶剂A进行n次提取后，在溶剂B中的残留物质的量Wn应为： 若以n ml溶剂A进行一次提取，则在溶剂B中的残留物质的量应为： 根据分配定律，一定量的溶剂分次提取比一次提取效率较高。因此，用同样体积的溶剂，分多次提取比一次提的效率高。然而这种效率的增加有一个极限点，到达极限点后再增加提取次数也不再得到与之相应的回收增加。 （一）液-固萃取 利用固体物质在液体溶剂中的溶解度不同来达到分离提取的目的。 提取方法：（1）索氏提取器 （2）普通回流装置 （3）微型蒸馏装置 首先，在活塞上涂好润滑脂，塞后旋转数圈，使润滑脂均匀分布，再用小像皮圈套住活塞尾部的小槽，防止活塞滑脱。关好活塞，装入待萃取物和萃取溶剂。塞好塞子，旋紧。 图1 先用右手食指末节将漏斗上端玻塞顶住，再用大拇指及食指和中指握住漏斗，用左手的食指和中指蜷握在活塞的柄上，上下轻轻振摇分液漏斗，使两相之间充分接触，以提高萃取效率。每振摇几次后，就要将漏斗尾部向上倾斜（朝无人处）打开活塞放气,如图（1）。以解除漏斗中的压力。 如此重复至放气时只有很小压力后，再剧烈振摇2～3min，静置，如图（2）。 图2 待两相完全分开后，打开上面的玻塞，再将活塞缓缓旋开，下层液体自活塞放出，如图（3）、（4）,有时在两相间可能出现一些絮状物也应同时放去。 图3 图4 图5 然后将上层液体从分液漏斗上口倒出，如图（5），却不可也从活塞放出，以免被残留在漏斗颈上的另一种液体所沾污。 2.用乙酸乙酯从乙酸溶液中萃取乙酸 （1）60ml分液漏斗→加水检查是否漏水。如不漏水，则用移液管量取2%（2g/100ml)乙酸溶液5ml＋14ml乙酸乙酯→萃取→静置，下层水溶液于一个100ml三角烧瓶中→加5ml水，用NaOH标准溶液滴定，酚酞作指示剂，记下毫升数，回收乙酸乙酯。 （2）另取2%乙酸溶液5ml+7ml乙酸乙酯萃取→下层水溶液置于50ml烧杯，回收酯液→烧杯中的乙酸水溶液＋7ml乙酸乙酯提取一次，回收酯液→下层水溶液于100ml三角烧瓶中→加5ml水，用同浓度NaOH标准溶液滴定，记下毫升数，比较一次提取和两次提取的萃取率。 CNaoH=0.04444mol/l n乙酸＝2％＊5／60＝1／600（mol) 四、计算 * * *