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第十一章? 吩噻嗪类抗精神病药物分析 Analysis of Phenothiazine (Antipsychotics) Drugs 1.弱碱性 2.氧化:二价S易氧化,生成四价和六价S,导致UV吸收峰数变为4个,且红移. 3.与金属离子络合呈色: 二价S特有 4. UV,IR特征 有三个UV吸收峰,204-209,250-265,300-325, 第二节 鉴别试验 一 化学鉴别 1.与生物碱沉淀剂反应：盐酸氯丙嗪与三硝基苯酚反应，mp：175-179 JP15盐酸氯丙嗪：取本品约0.1g，加水20ml溶解后，加稀盐酸3滴与三硝基苯酚试液10ml，静置5小时，生成沉淀，滤过；沉淀用水洗涤后，以少量丙酮重结晶，干燥，熔点为175~179°C。 2.氧化显色反应 盐酸异丙嗪 ChP（2010） [鉴别] （1）取本品约 5mg，加硫酸5ml 溶解后，溶液显樱桃红色；放置后，色渐变深。 （2）取本品约 0.1g，加水 3ml 溶解后，加硝酸 1ml，即生成红色沉淀；加热，沉淀即溶解，溶液由红色转变为橙黄色。 盐酸氯丙嗪 【鉴别】（1)取本品约l0mg，加水lml溶解后，加硝酸5滴即显红色，渐变淡黄色。 盐酸氯丙嗪片 【鉴别】取本品，除去包衣，研细，称取细粉适量（约相当于盐酸氯丙嗪50mg)，加水5ml,振摇使盐酸氯丙嗪溶解，滤过；滤液照盐酸氯丙嗪项下的鉴别项试验，显相同的反应。 4 卤素反应: （1）焰色反应 奋乃静（JP15）：本品火焰显绿色。 （2）显色反应：氟奋乃静15-20mg,加Na2CO3, K2CO3各0.1g,600oC,15-20min,H2O2ml吸收F-,HCl（1→2）0.5ml酸化,滤液加酸性茜素锆0.5ml→ [ZrF6]2-,显黄色(茜素). 5.氯化物鉴别：与硝酸银反应生成沉淀;与MnO2反应 盐酸氯丙嗪 ChP（2010） [鉴别] （3）本品的水溶液显氯化物的鉴别反应（附录 Ⅲ）。 盐酸氯丙嗪片：取本品，除去包衣，研细，称取细粉适量（约相当于盐酸氯丙嗪50mg），加水5ml，振摇使溶解，滤过；滤液照盐酸氯丙嗪项下的鉴别试验，显相同的反应。 二 光谱 1.IR 原料药：直接IR 制剂：提取后IR 盐酸异丙嗪（糖衣）片：取本品，除去包衣，研细，称取适量（约相当于盐酸异丙嗪100mg），加三氯甲烷10ml，研磨溶解，滤过，滤液水浴蒸干，残渣经减压干燥，依法测定。本品的红外光吸收图谱应与对照图谱一致。 2.UV：ChP2010鉴别盐酸氯丙嗪，其最大吸收波长在254nm和306nm，254nm处的A为0.46（浓度：5μg/ml） 原料药：直接测定;制剂：排除辅料干扰 奋乃静：取本品，加甲醇溶解并稀释制成每lml中含10μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（附录 IV A)测定，在258nm与313nm的波长处有最大吸收，在313nm与258nm处的吸光度比值应为0.12-0.13 奋乃静片：(2)避光操作。取含量测定项下的供试品溶液（取本品20片，除去包衣后，精密称定， 研细，精密称取适量（约相当于奋乃静l0mg),置100ml量瓶中，加溶剂（取乙醇500ml,加盐酸10ml , 加水至1000ml，摇匀）约70ml,充分振摇使奋乃静溶解，用溶剂稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml,置100ml量瓶中，用溶剂稀释至刻度，摇匀），照紫外-可见分光光度法(附录IVA)测定,在255nm的波长处有最大吸收。 三 色谱法 1.TLC:盐酸异丙嗪片,(2)取本品5片（规格50mg）或10片（规格25mg）或20片（规格12.5mg）.除去包衣，置研钵中研细，加甲醇-二乙胺(95：5)适量使盐酸异丙嗪溶解，并转移至25ml量瓶中，再用上述溶剂稀释至刻度，摇勾，滤过，取续滤液作为供试品溶液； 另取盐酸异丙嗉对照品，加上述溶剂溶解并稀释制成每lml中含10mg的溶液，作为对照品溶液。 照薄层色谱法（附录VB)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，展开，晾干，置紫外光灯（254nm)下检视。供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点相同。 2.HPLC：ChP2010鉴别氟奋乃静 盐酸异丙嗪片：(3)在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留