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3蒸馏.ppt
二、实验原理: 1、沸点:液体的蒸气压只与温度有关,即液体在一定温度下具有一定的蒸气压;随作温度的升高,液体的蒸气压增加。当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力(通常是大气压力)相等时,就有大量气泡从液体内部逸出,即液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。P液=P外 * * 蒸馏、分馏及常量法测定沸点 一、实验目的: 1、了解蒸馏和测定沸点的意义; 2、理解蒸馏和分馏的基本原理,应用范围,什么情况下用蒸馏,什么情况下用分馏。 3、熟练掌握蒸馏装置的安装和使用方法 4、掌握分馏柱的工作原理和常压下的简单分馏操作方法。 通常所说的沸点是在0.1Mpa(即760mmHg)压力下液体的沸腾温度。例如水的沸点为100oC,即指大气压为760mmHg时,水在100oC时沸腾。在其它压力下的沸点应注明,如水的沸点可表示为95oC/85.3kPa。 注意: 纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点。可初步鉴定物质。但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物,因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物,它们也有一定的沸点。 2、蒸馏 蒸馏就是将液体化合物加热至沸腾变为蒸气,又将蒸气冷凝为液体化合物这两个过程的联合操作过程。它是分离液体有机化合物最常用的一种方法。 3、蒸馏的作用: 1)通过蒸馏可将易挥发的物质和不挥发的物质分开。 2)将沸点不同的液体化合物分开,但不同液体沸点必须相差30℃以上。 3)可测化合物的沸点。 4、分馏 分馏是借助于分馏柱进行多次气化和冷凝,使一系列的蒸馏不需多次重复,一次得以完成的蒸馏(分馏就是多次蒸馏), 在分馏柱内,当上升的蒸气与下降的冷凝液互凝相接触时,上升的蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分气化,两者之间发生了热量交换,其结果,上升蒸气中易挥发组分增加,而下降的冷凝液中高沸点组分(难挥发组分)增加,如果继续多次,就等于进行了多次的气液平衡,即达到了多次蒸馏的效果。这样靠近分馏柱顶部易挥发物质的组分比率高,而在烧瓶里高沸点组分(难挥发组分)的比率高。这样只要分馏柱足够高,就可将这种组分完全彻底分开。工业上的精馏塔就相当于分馏柱。 三、蒸馏仪器的选择与安装 1、仪器的选择 1)蒸馏瓶:一般为圆底烧瓶(蒸馏物液体的体积,一般不要超过蒸馏瓶容积的2/3,也不要少于1/3。) 2)冷凝管:液体沸点小于130 ℃用直型冷凝管;大于130 ℃用直型冷凝管 3)蒸馏头:普通蒸馏头;克氏蒸馏头(减压蒸馏用) 4)温度计:其量程不低于液体沸点 5)接液管:或称尾接管。 (根据需要安装不同用途的尾接管,例如,减压蒸馏需安装真空尾接管) 6)接受瓶:一般常压蒸馏用锥形瓶,减压蒸馏用圆底烧瓶。 5)、6)统称为接受器 2、蒸馏装置的安装 热源→蒸馏瓶(固定方法、离热源的距离,其轴心保持垂直)→蒸馏头(其对称面与铁架平行)→冷凝管(若为直形冷凝管则应保证上端出水口向上,与橡皮管相连至水池;下端进水口向下,通过橡皮管与水龙头相连;才能保证套管内充满水)→接液管→接受瓶(正式接受馏液的接受瓶应事先称重并做记录)→温度计(借助温度计导管将温度计固定在蒸馏头的上口处,使温度计水银球的上限与蒸馏头侧管的下限同处一水平线上)。 仪器安装顺序一般为:自下而上,从左到右。撤卸仪器与安装顺序相反。 蒸馏装置 3、蒸馏操作 1)加料:将待蒸馏液通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中。不要使液体从支管流出。加入几粒沸石,塞好带温度计的塞子。 当温度计读数急剧上升时,应适当调整热源温度,使升温速度略为减慢,蒸气顶端停留在原处,让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。然后再稍稍提高热源温度,进行蒸馏(控制加热温度以调整蒸馏速度,通常以每秒1—2滴为宜。在整个蒸馏过程中,应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴。此时的温度即为液体与蒸气平衡时的温度。温度计的读数就是液体(馏出液)的沸点。 热源温度太高,使蒸气成为过热蒸气,造成温度计所显示的沸点偏高;若热源温度太低,馏出物蒸气不能充分浸润温度计水银球,造成温度计读得的沸点偏低或不规则。 2)加热:先给水冷凝管通水,然后加热。 3)观察沸点及收集馏液: 进行蒸馏前,至少要准备两个接受瓶,其中一个接受前馏分(或称馏头),另一个(需称重)用于接受预期所需馏分(并记下该馏分的沸程:即该馏分的第一滴和最后一滴时温度计的读数)。 一般液体中或多或少含有高沸点杂质,在所需馏分蒸出后,若继续升温,温度计读数会显著升高,若维持原来的温度,就不会再有馏液蒸出,温度计读数会突然下降。此时应停止蒸馏。即使杂质很少,也不要蒸干,以免蒸馏瓶破裂及发生其它意外事故。 4)拆除蒸馏装置:蒸馏完毕,先应撤出热源(拔下电源插头,再移走热源),然后停止通水,最后拆除蒸馏装置(与安装顺序相反)。
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