4蒸馏与分馏.ppt.ppt

二、实验原理： 1、沸点：液体的蒸气压只与温度有关，即液体在一定温度下具有一定的蒸气压；随作温度的升高，液体的蒸气压增加。当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。P液=P外 * * 蒸馏、分馏及常量法测定沸点 一、实验目的： 1、了解蒸馏和测定沸点的意义； 2、理解蒸馏和分馏的基本原理，应用范围，什么情况下用蒸馏，什么情况下用分馏。 3、熟练掌握蒸馏装置的安装和使用方法 4、掌握分馏柱的工作原理和常压下的简单分馏操作方法。 通常所说的沸点是在0.1Mpa(即760mmHg)压力下液体的沸腾温度。例如水的沸点为100oC，即指大气压为760mmHg时，水在100oC时沸腾。在其它压力下的沸点应注明，如水的沸点可表示为95oC/85.3kPa。 注意： 纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点。可初步鉴定物质。但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物，因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物，它们也有一定的沸点。 2、蒸馏 蒸馏就是将液体化合物加热至沸腾变为蒸气，又将蒸气冷凝为液体化合物这两个过程的联合操作过程。它是分离液体有机化合物最常用的一种方法。 3、蒸馏的作用： 1）通过蒸馏可将易挥发的物质和不挥发的物质分开。 2）将沸点不同的液体化合物分开，但不同液体沸点必须相差30℃以上。 3）可测化合物的沸点。 4、分馏 应用分馏柱将几种沸点相近的混合物进行分离的方法称为分馏。分馏是借助于分馏柱进行多次气化和冷凝，使一系列的蒸馏不需多次重复，一次得以完成的蒸馏（分馏就是多次蒸馏）， 在分馏柱内，当上升的蒸气与下降的冷凝液互凝相接触时，上升的蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分气化，两者之间发生了热量交换，其结果，上升蒸气中易挥发组分增加，而下降的冷凝液中高沸点组分（难挥发组分）增加，如果继续多次，就等于进行了多次的气液平衡，即达到了多次蒸馏的效果。这样靠近分馏柱顶部易挥发物质的组分比率高，而在烧瓶里高沸点组分（难挥发组分）的比率高。这样只要分馏柱足够高，就可将这种组分完全彻底分开。工业上的精馏塔就相当于分馏柱。 组成约为苯40％和甲苯60 ％。若将此组成的蒸气冷凝成同组成 的液体(L2)，则与此溶液成平衡的蒸气(V2)组成约为苯60％和甲苯40％。显然如此继续重复，即可获得接近纯苯的气相。 了解分馏原理最好是应用恒压下的沸点一组成曲线图(称为相图，表示这两组分体系中相的变化情况)。通常它是用实验测定在各温度时气液平衡状况下的气相和液相的组成，然后以横坐标表示组成，纵坐标表示温度而作出的(如果是理想溶液，则可直接由计算作出)。图即是大气压下的苯一甲苯溶液的沸点一组成图，从图中可以看出，由苯20％和甲苯80％组成的液体(L1)在102℃时沸腾，和此液相平衡的蒸气(V1) 在分馏过程中，有时可能得到与单纯化合物相似的混合物。它也具有固定的沸点和固定的组成。其气相和的液相组成也完全相同，因此不能用分馏法进一步分离。这种混合物称为共沸混合物(或恒沸混合物)。它的沸点(高于或低于其中的每一组分)称为共沸点(或恒沸点)。 三、蒸馏仪器的选择与安装 1、仪器的选择 1）蒸馏瓶：一般为圆底烧瓶（蒸馏物液体的体积，一般不要超过蒸馏瓶容积的2/3，也不要少于1/3。） 2）冷凝管：液体沸点小于130 ℃用直型冷凝管；大于130 ℃用直型冷凝管 3）蒸馏头：普通蒸馏头；克氏蒸馏头（减压蒸馏用） 4）温度计：其量程不低于液体沸点 5）接液管：或称尾接管。 （根据需要安装不同用途的尾接管，例如，减压蒸馏需安装真空尾接管） 6）接受瓶：一般常压蒸馏用锥形瓶，减压蒸馏用圆底烧瓶。 5）、6）统称为接受器 2、蒸馏装置的安装 热源→蒸馏瓶（固定方法、离热源的距离，其轴心保持垂直）→蒸馏头（其对称面与铁架平行）→冷凝管（若为直形冷凝管则应保证上端出水口向上，与橡皮管相连至水池；下端进水口向下，通过橡皮管与水龙头相连；才能保证套管内充满水）→接液管→接受瓶（正式接受馏液的接受瓶应事先称重并做记录）→温度计（借助温度计导管将温度计固定在蒸馏头的上口处，使温度计水银球的上限与蒸馏头侧管的下限同处一水平线上）。 仪器安装顺序一般为：自下而上，从左到右。撤卸仪器与安装顺序相反。 蒸馏装置 3、分馏装置 分馏装置包括热源、蒸馏器、分馏柱、冷凝管和接受器五个部分组成 分馏柱外同可用石棉绳包住，这样可减少柱内热量的散发，减少风和室温的影响。 安装操作与蒸馏类似，自下而上，先夹住蒸馏瓶，再装上韦氏分馏柱和蒸馏头。调节夹子使分馏柱垂直，装上冷凝管并在指定的位置夹好夹子，夹子一般不宜夹