农药残留分析的质量控制.ppt.ppt

第四章农药残留分析的质量控制 学习目标 目的要求 农药残留分析质量控制的目的是使分析结果达到预定的标准和精确程度。为了达到这一预定目的应采取的措施和工作步骤都是事先规划好了的。 通过一系列的规约加以确定，并要求有关分析人员按照规约操作，由此使分析过程处于受检状态。 学习要点　农药残留分析实验室的基础条件；农药标准物质；农药残留分析重要环节的质量控制 技能要点　各种规格的试剂的净化处理 第四章 农药残留分析的质量控制 第一节 实验室的基础条件 一 、试剂要求 准确度和精密度 复习思考题 本节首页 退出本章 1、结果的记录和取舍 (1) 有效数据 (2)有效数据运用法则 ① 记录测量数字时： ② 有效数位确定后： ③ 当被舍弃的第一位等于5时： ④ 当第一位有效数字≥时 ⑤ 表示测定结果的精确度时： 本节首页 退出本章 2、真值和平均值 ① 算数平均值 ② 均方根平均值 ③ 几何平均值 ④ 中位值 ⑤ 加权平均值 本节首页 退出本章 3、异常数据的取舍 ① 4σ法 |可疑值 – 不包括可疑值在内的平均值|≥4σ ② 2.5σ法 |可疑值 – 不包括可疑值在内的平均值|≥2.5σ ③ Q检验法 * * 学习指南 观察思考 课外阅读 复习自测 退出本章 演示文稿 本章目录 辽农职院 工程系 质检中心 本节首页 退出本章 第一节 实验室的基础条件 第二节 农药标准物质 第三节 残留分析方法的可靠性的确认 第四节 农残分析质量控制 第五节 分析结果的表达和数据处理 本节首页 退出本章 本节首页 退出本章 本节首页 退出本章 （一）、纯 水 制备 蒸馏水：水与杂质的沸点不同，难免有痕量的金属离子。 去离子水：交换树脂获得的纯水称离子交换或。 本节首页 退出本章 各种水的比较 特纯水 ＞ 1.8 x 107 99.99999 水的种类 电阻率Ω·cm 用 途 普通纯水 5 x 105， 常量分析 优质纯水 ＞1 x 106 AA 本节首页 退出本章 （二）、试 剂 特 级 光（色）谱纯 S.P 白 色 级 别 名称 代号 标 志 一 级 优级纯 Guarantte Reagent 绿 色 二 级 分析纯 Analysis Reagent 红 色 三 级 化学纯 Chemical Reagent 蓝 色 本节首页 退出本章 1、试剂的鉴别图片 本节首页 退出本章 2、试剂的净化 时间(min or s) 响应信号(mv) 要求：浓缩进样5ul，杂峰高度不应超过1mm。 本节首页 退出本章 （1）、氧化铝（SPE用） 550℃→4h 130℃→5h 本节首页 退出本章 （2）、活性碳 活性碳→农盐酸→1h（加热煮沸） →中性→烘干。 600℃→2h 105℃→4h 本节首页 退出本章 （3）、石油醚 沸程：60~90℃ 密度：0.65 净化方法： ① 吸附→蒸馏 ② 回流→蒸馏 ③ 分液（漏斗） 本节首页 退出本章 （4）、丙 酮 沸点：55~57℃ 密度：0.78 净化方法： 脱水→棕色瓶 本节首页 退出本章 （5）、乙 腈 沸点：81.6℃ 密度：0.78 惰性液体 净化方法： 无水碳酸钠→高锰酸钾→蒸馏 本节首页 退出本章 二、环境条件 本节首页 退出本章 三、人员要求 ① 学历 ② 专业知识背景（background） ③ 敬业能力 ④ 操作能力 ⑤ 勤快、不耻下问 本节首页 退出本章 四、管理制度 ① 样品管理 ② 试剂管理 ③ 仪器管理 ④ 数据管理 ⑤ 检验报告管理 本节首页 退出本章 第二节 农药标准物质 Standard sample Standard material Standard reference material Certified reference material 本节首页 退出本章 一、分 级 一级：均匀性、稳定性、朔源性 二级：满足一般测量需要（日常） 共同点：有证标准物质 本节首页 退出本章 一、分 级 农药纯品：反映化合物特性的高纯度物质。 与标准物质的关系：农药标准物质的原材料。 本节首页 退出本章 二、基本要求 ① 含量 ② 物力常数 ③ 溶液 ④ GC/