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X荧光分析 摘要：1.本文简要介绍说明了X荧光分析实验的原理、仪器和方法。2.通过数据得到了本实验仪器的校正曲线，并对几件物品做了荧光分析。3.进行了相关讨论。 关键词：X荧光分析，莫塞莱定律 一．引言 X 荧光分析是一种快速、无损、多元素同时测定的现代技术，已广泛应用于材料科学、生物医学、地质研究、环境监测、天体物理、文物考古、刑事侦察、工业生产等诸多领域，例如可用X荧光分析技术研究：（1）钢中碳、笛含量与低碳钢的脆性转变温度的关系；（2）千分之儿的锰对铁镍合金薄膜磁电阻的严重影响；（3）检测齿轮箱润滑油中各金属元素的含量，在不拆卸机件的情况下，分析飞行器部件磨损状况；（4）分析大气中浮游尘、气溶胶、水源污染情况、食品中有害物；（5）分析血样、头发、牙齿、淋巴细胞、活性酶中微量元素与人体健康、疾病的相关性；（6）无损分析文物组分；（7）分析飞船带回的月岩、陨石等成分；（8）测定地下水样中砷浓度，依据金矿与砷同时存在的特征，找出金矿；（9）用稀硝酸淋洗可疑射击者的手，测定浓缩液中硫、钡、铁、铅含量，作为侦察的依据，可信度达90%-98%；（10）监控水泥中钙、铁、铝等含量，达到控制水泥生产品质的目的；（11）分析土壤中微量元素，以确定作物（特别是草药）种植的适宜性等。 二．X荧光分析原理 以一定能量的光子、电子、质子、粒子或其他离子轰击样品，将物质原子中的内壳层电子击出，产生电子空位，原子处于激发态。外壳层电子向内壳层跃迁，填补内壳层电子空位，同时释放出跃迁能量，原子回到基态。跃迁能量以特征X射线形式释放，或能量转移给另一个轨道电子，使该电子发射出来，即俄歇电子发射。另外还可能存在几率较低，主量子数相同，角量子数不同，亚壳层间电子的Coster-Kronig非辐射跃迁。测出特征X射线能谱，即可确定所测样品中元素种类和含量。 当原子中K层电子被击出后，L层或M层的电子填补K层电子空位，同时一定几率发射特征X射线。LK产生的X射线叫系，L层有三个子壳层，允许跃迁使系有两条谱线和。MK产生的X射线叫系，M层有五个字壳层，允许跃迁使有，，三条谱线。当原子中L层电子被击出后，ML跃迁产生的X射线叫L系。 X荧光分析中激发X射线的方式一般有三种：（1）用质子、粒子或其他离子激发；（2）用电子激发；（3）用X射线或低能射线激发。 轻便型仪器常用放射性同位素和X光管作激发源。X光管是通过加热阴极K发出的热电子在阴、阳极间高压电场加速下，轰击阳极A产生X射线的。 测量特征X射线常用探测器，它的能量分辨率高，适用于多元素同时分析，也可选用或高纯探测器。 本次实验使用的是用正比计数管作探测器的X荧光分析系统，如图1所示。为防止探测系统中脉冲叠加，除适合选择放射源强度外，前置放大器和主放大器要有抗堆积措施。激发源为X光管，样品被激发出的特征X射线，由探测器进行检测。按入射光子的能量高低转换成相应幅度的电脉冲输出，这些电脉冲经过放大、成形等信号处理过程后，将其幅度变换成数字量进行技术分类，并输出到显示器上。 图1 三．实验测量和数据处理 （1）X荧光分析仪的能量、效率刻度 仪器在实测样品前需要作能量和效率标定。常用的方法有两种： 用标准X射线源进行校刻。即用一组射线能量和强度已知的源，探测器对其张一固定立体角，在固定时间内测出对应能量的X射线峰和计数，作出能量效率校正曲线。 用标准样品进行校刻。可选一组特征X射线峰相隔较远，峰不重叠的元素，制成一组样品，在与测试样品相同的几何条件下，测出各元素的特征X射线峰所在的道址和相应计数。由特征X射线能量数据表查出标样中各元素特征X射线的能量，作出能量—道址曲线。 本实验采用的是第二种校刻方法。由于和，和，和的能量非常接近，为同一标准均取、或线系能量。实验数据如下表1： 元素 道址 线系 特征X射线的能量(KeV) Fe 164 6.40384 Cu 210 8.04778 Zn 225 8.63886 Pb 284 10.5515 Pb 342 12.6137 Y 407 14.9584 Mo 469 17.47934 表1 需要注意的是上图中Y和Ti元素实际测量中是测的和，但由于O的特征X射线能量非常低，探测器实际上无法测到，则实验测得的峰实际上便只有Y和Ti元素。另外在本实验测量中便出现了由于塑料容器对于X射线的吸收道址Ti的特征峰无法测量到的现象，因此我们将倒出在纸上完成了对Ti元素的测量。对上表数据进行拟合得到下图： 图2 拟合直线数据如表2 参数 拟合值 95%置信区间 斜率k 0.3593 0.03501，0.03686 截距b 0.4516 0.174