天然药物化学实验须知.doc

青岛科技大学化工学院 天然药物化学实验讲义 第二版 药 剂 教 研 室 编 二○○六 年 目 录 目录 1 天然药物化学实验须知 2 天然药物化学实验技术………………………………………………………….4 实验一 大黄中蒽醌类成分的提取、分离和制剂鉴别 30 实验二 绞股蓝总皂苷的提取和制剂鉴别 35 实验三 汉防己生物碱的提取、分离和鉴别 38 实验四 芸香苷的提取、分离和鉴定 444 实验五 中药制剂薄层色谱鉴别的应用 49 附录 55 天然药物化学实验须知 （一）实验要求 1．实验前应认真预习，做好预习笔记，明确实验目的，掌握实验原理，了解实验步骤，安排好当天实验计划。 2．实验时要遵守实验室制度，按照操作要求，认真操作，正确使用各种仪器，努力掌握基本操作技术。养成及时记录的习惯，观察到的现象和结果以及有关的重量、体积、温度或其它数据，应立即如实记录。 3．实验室内保持安静、整洁。不许大声喧嚷，不许吸烟，不迟到不随便离开。随时注意反应情况和做好下一步的准备工作。保持桌面、仪器、水槽、地面四洁。废弃的固体和滤纸等丢入废物缸内，绝不能丢入水槽和丢到窗外。 4．实验后要认真分析实验现象，作出合理结论，写出实验报告，提取纯化产品包好，贴上标签，交给老师。必要时还需进一步查阅某些尚未理解的理论和知识。 5．每次实验完毕，值日生负责整理公用仪器，将实验台及地面打扫干净，倒清废物缸，检查水电开关，关好门窗。 （二）实验室规则 1．在实验室中要穿白大衣，实验中不准做与实验无关的事。 2．必须遵守实验室的各项制度，听从教师指导，尊重实验室工作人员。 3．实验前应清点并检查仪器是否完整，装置是否正确，合格后才能开始实验。 4．使用仪器时要轻拿、轻放，贵重仪器未经教师允许不得擅自动用。一旦损坏仪器应及时报损、补领，不得乱拿，乱用别人的仪器。 5．公用仪器和药品，用完后立即归还原处，不可调错瓶塞，以免污染。仪器使用完毕应清理干净。节约用水、用电，节约试剂，严格掌握药品用量。 （三）实验室安全注意事项 1．实验前应检查仪器是否完整无损，装置是否正确。回流、蒸馏时，冷凝水是否通畅，干燥管是否阻塞，在常压下进行蒸馏或回流，仪器装置必须与大气相通，不能密闭。 2．回流或蒸馏易燃溶剂（特别是低沸点易燃溶剂），不能使用明火加热，要根据溶剂的沸点选用水浴、油浴或电热套。液内要放几颗沸石，防止过热冲瓶或暴沸。若在加热后发现未放入沸石，则应待冷后放入，加热过程中也不得加入活性炭脱色，否则会发生暴沸。 3．蒸馏、回流易燃、易挥发、有毒液体时，仪器装置切勿漏气，冷凝管流出液应用弯接管导至接受瓶中，余气应用橡皮管通往室外或水槽里。 4．减压系统应装有安全瓶。加压柱色谱时，层析柱及储液瓶机械性能要高，连接要牢，注意控制压力，以防炸裂。 5．使用易燃溶剂时，应在远离火源和通风的地方进行，启封易挥发溶剂瓶盖时，脸要避开瓶口并慢慢启开，以防气体冲到脸上。 6．有毒、有腐蚀性的药品应妥善保管，操作后立即洗手，勿沾及五官及创口。 7．使用电器设备及各种分析仪器时，要事先了解电路及操作规程。使用时，注意仪器和电线不要放在潮湿处，手湿不要接触电源。 8．欲将玻璃管插入塞中，可在塞孔涂些水或甘油等润滑剂，用布包住玻璃管使其旋转而入，防止折断。 9.实验室一旦发生火灾事故时，应保持镇静，并采取各种相应措施。首先，要立即断绝火源，切断电源并移开附近的易燃物质。三角瓶内溶剂着火可用石棉网或湿布盖熄。小火可用湿布或黄沙盖熄，火较大时应根据具体情况采用相应的灭火器材。 （四）实验报告格式 天然药物化学实验报告的格式不是固定不变的，可以按题目的内容及要求作适当调整。一般包括下列内容： 实验报告中除应标明专业、班级、实验组、姓名、实验时间外： 1．题目 2．目的要求 3．基本原理 主要的提取分离及鉴定原理。 4．操作 以流程图表示，简明扼要，包括现象记录。 5．鉴定 包括化学反应的试剂、现象及结论，色谱鉴定条件、结果及结论。 6．产品 产品颜色、晶形、重量、熔点以及得率。 7．讨论 包括实验过程中主要注意事项、关键步骤、实验成败的原因及心得体会。 8．思考题 可以根据老师的要求，回答各实验中的某些思考题。 9. 实验报告要求字迹端正，图表清楚，叙述有条理，尽量做到既有所观察的实验现象，又有说明和解释；既有实验数据又有分析和结论；既有成败的经验教训又有自己的实践体会，甚至有改进的建议。 天然药物化学实验技术 提取、分离、纯化、鉴定是贯穿于天然药物化学实验的全过程的基本操作单元。正确掌握和灵活处理各个环节的操作技能是训练学生严格认真的科学态度与良好工作习惯，促进理论与