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基础化学实验IV（仪器分析实验） 恒电流库仑滴定法测定 Na2S2O3浓度 实验技能训练要点 永停终点法确定滴定终点（第一次训练） 库仑计的结构与使用（第一次训练） 一、实验目的 二、库伦滴定法简介 三、实验原理 四、实验步骤 五、结果记录与处理 六、思考题 七、实验延伸 一、实验目的 掌握库仑滴定法的原理 掌握永停终点法指示滴定终点 掌握库仑计的结构与使用 库仑滴定法原理为：通电电解产生一种物质，其与溶液中的被测物质发生快速、定量的反应，当被测物质滴定完成后，由指示反应终点的仪器发出信号，电解完成，根据法拉第电解定律，根据电量计算出溶液中的被测物质。 法拉第电解定律 W: 被测物质的量(g) i: 电解电流(mA) t：电解时间(s) M: 被测物质的摩尔质量 n: 电解反应中的电子转移数 二、库仑滴定法原理简介 库仑计的结构 本实验通电恒电流电解KI溶液，从而产生活性I2作为滴定剂，其与加入的被测物质NaS2O3 定量反应，当I2 与NaS2O3滴定完成后，由指示电极指示终点，电解完成，根据法拉第电解定律，根据电量计算出溶液中NaS2O3的含量。 V: Na2S2O3 为被测溶液所取体积(mL) i: 电解电流(mA) t: 电解时间(s) n: 电极反应中的电子转移数 三、实验原理 永停终点法的装置如右图红线框，外加电压为50～100毫伏，两个电极都是铂电极,串联一个电流计以测量电流。 当溶液中同时存在同一物质的可逆氧化还原电对时，如I2/I-、Fe3+/Fe2+才有电流通过电解池。当电对中的一种物质的浓度逐步减小时，电流逐步降低，当浓度降至零时，电流也降至零，此时指示终点的到来。 永停终点法 仪器：自制恒电流库仑滴定装置或商品库仑计； 铂片电极4支（约0.3×0.6cm）； KI溶液：0.1mol/L KI溶液：称取1.7g KI溶于100mL蒸馏水中待用； 未知Na2S2O3溶液。 四、实验步骤 One 将80毫升0.1mol/L KI倒入电解瓶中，开启磁力搅拌器；然后开启仪器电源预热10分钟。将“量程选择”置于10毫安档； 实验步骤 Two 按下“启动”、“电流”、“上升”、“补偿极化电位”琴键，调节电流表为20，然后弹起“补偿极化电位”琴键。表头回零。 实验步骤 Three 准确移取1.00mL样品溶液，从电解瓶嘴入口处倒入电解瓶；磁力搅拌器搅拌； 实验步骤 Four 将“工作/停止”开关置于“工作”的位置，按下“启动”纽扣键开始分析。液晶屏幕开始显示电解消耗的电量。滴定反应结束，记录消耗的电量数。然后弹起“启动”琴键，读数回零。重复测定六次。 实验步骤 No. 1 2 3 4 5 6 7 Q C(mol/L) 五、数据记录与处理 注意事项 检查电极的连接是否正确； 液体的高度需淹没电极； 每次测定前必须清洗电解瓶和电极。 试说明永停终点法指示终点的原理。 2. 写出Pt阳极和Pt辅助电极上的反应。 3. 本实验中是将Pt阳极还是Pt阴极隔开？为什么？ 六、思考题 参考文献 1、《仪器分析教程》叶宪曾，张新祥 等编著，北京大学出版社 2007年01月 第2版 2、《分析电化学》（美）王（Wang J.）著；朱永春，张玲 译，化学工业出版社，2009年01月，第一版