技术5-过滤与膜分离.ppt.ppt

有机化学实验 化学学院公共化学教学与研究中心 第八部分 透过分离与纯化 Section 8 过滤技术 膜分离技术 目 录 / contents §8.1 过滤分离技术 Filtering Separation 1、过滤的一般原理 （1）过滤的定义：在某种推动力作用下待滤物质通过过滤介质时，由于各个组分对某种过滤介质的透过性不同，一些组分被截流在过滤介质的一侧，而另一些组分透过过滤介质流向另一侧，从而实现分离与纯化，这种分离纯化技术称为过滤。 在药物制剂等生产实际中，常将待过滤的液体叫滤浆。通过过滤介质的液体叫滤液。被截流在过滤介质上的固体叫滤渣或滤饼。 （2）过滤的两种机制 表面过滤 深层过滤 分离效果取决于介质孔隙的大小与均匀度 sintered glass funnel （3）过滤的速度：重要问题 原理：表面过滤可按层流流动原理Darcy方程表示 dV/Adt＝KΔP/μL 式中dV/Adt为过滤速度，K为滤饼或过滤介质的渗透性，L为滤饼厚度，μ为滤液粘度。 影响过滤速度的因素：介质两侧的压力差ΔP、滤液的粘度、滤饼的厚度、过滤器的孔隙大小和沉淀物的颗粒大小和性质（即通透性）等 。 关键条件：过滤介质和滤器的选择 （1） 常用的过滤介质： 滤纸：注意规格型号的选择 纱布：多层 脱脂棉：少而薄 滤膜：水相、有机相（膜过滤） （2）介质规格：材质、孔径、直径等 2、过滤介质和助滤剂 （2）助滤剂：在过滤过程中加入某种质地坚硬的固体颗粒，可以使滤渣层或滤饼变得疏松，使滤液得以畅流。这种固体颗粒被称为“助滤剂” （filter aid） 助滤剂的作用：减少阻力，提高速度和滤液澄明度。 常用助滤剂：硅藻土、滑石粉、活性炭、纸浆等 3、过滤器 普通玻璃漏斗 垂熔玻璃滤器（砂芯） 玻璃钉漏斗 热过滤漏斗 减压过滤漏斗 布氏漏斗 膜过滤器 超滤器 （1）垂熔玻璃滤器 主要用于：精滤或用膜滤前的预滤，如中药提取 品种：滤棒、滤球、漏斗 特点： 化学性质稳定，除强酸和氢氟酸外，一般不受其他滤液的影响，也不改变溶液的pH值； 过滤时无碎渣脱落，吸附性低，滞留液少，易洗 可热压灭菌和加压过滤； 缺点：价较贵，质脆易碎，滤后处理较麻烦：常用1～2％硝酸钠-硫酸钠-硫酸溶液浸泡。 滤板号 滤板孔径（μm） 适用状况 G1 80～120 滤除大颗粒 收集和扩散气体 G2 40～80 滤除较大颗粒 G3 15～40 滤除较小颗粒 一般化学溶液中杂质 G4 5～15 滤除更细小颗粒 需减压 G5 2~5 滤除细菌，需减压 G6 2 滤除细菌，需减压 垂熔玻璃漏斗规格和选用参考表 （2）其他滤器 4、实验室常用过滤方法 常压过滤： 减压过滤： 热过滤： 冷却过滤： 微量过滤 膜过滤 A．常压过滤技术 （1）过滤介质的选择和使用： ①滤纸或垂熔：据孔隙大小有快速、中速和慢速之分。过滤酸性、碱性或含细小沉淀时，应使用双层滤纸，并使其相互重叠。或选用合适的垂熔玻璃漏斗。 ②玻璃丝或石棉：过滤浓酸、浓碱或腐蚀性较大的溶液。 ③棉花或纱布：过滤大颗粒沉淀，沉淀弃去。“粗过滤”或预过滤 滤纸的选择：过滤定性，快、中、慢速 滤纸的折叠方法： ①锥形滤纸的折叠和使用 ②扇形滤纸的折叠和使用 扇形滤纸的特点 可以加快过滤速度： 增加了溶剂从中滤出的滤纸表面积； 空气可沿滤纸折叠边缘出入滤瓶，避免了液封。 常用场合： 过滤热溶液或易挥发溶液时； 留存滤液，除去固体残渣。 滤纸的润湿： 使用滤液溶剂润湿：既可使滤纸紧贴漏斗而加快过滤，又可减少部分滤液被滤纸吸收而造成损失 若使用其他溶剂润湿，将产生如下困难： ①析出溶质：溶质在不同溶剂中的溶解度不同，如果润湿溶剂不同，则可能会使溶质析出。 ②减慢速度，造成过滤困难：极性相差较大的溶剂系统之间互溶性较差，因此会造成滤纸的润湿溶剂与待滤溶液之间的相互排斥，而造成待滤溶液的过滤困难。 （2）常压过滤的一般过程： B、减压过滤技术 Vacuum filtration 减压过滤的操作要点： ①组装：注意布氏漏斗下径的斜口要朝向减压过滤瓶的减压侧口，否则容易将液体从减压侧口吸入减压安全瓶或减压泵内 ②铺垫合适的过滤介质：一层坚固粗厚的特种滤纸或双层普通滤纸。滤纸大小要与布氏漏斗内底相匹配 ③润湿过滤介质：先用相同溶剂或待滤液少许润湿过滤介质，然后减压抽气使滤纸紧贴在漏斗底上，最后再倒入滤浆，这样可以防止过滤时固体从滤纸四周透入至下部减压过滤瓶。 ④倾入滤浆，减压过滤：将滤浆用玻璃棒小心倾入漏斗中，待固体充分下沉后，开始减压抽气，同时慢慢注入其余部分。减压强度不宜过大，最后可取少许滤液淋洗盛装待滤溶液的容器，并将淋洗液倒入漏斗中一并过滤。 ⑤洗涤滤器内的截留固体：若过滤得到的固体是所要保留的