检测结果超标(OOS)调查和处理管理规程(参考)分解.doc

1. 目的：指导检验结果出现时的正确，找出产生OOS的原因采取纠正预防措施，避免类似问题再次发生. 范围：适用于公司QC实验室发现的不合格结果的分析调查和处理。 3. 责任：质量管理部对本规程的实施负责。具体职责如下： QC分析人员的职责 3.1.1获取准确的分析结果，对引起不合格结果的，应如实记录，及时控制样品、溶液至调查结束。 3.1.2出现OOS结果对OOS结果进行确认，对可能的原因进行客观及时的评估。 QA职责 3.3.1对实验室OOS的初步调查报告进行审核，参与实验室的扩大调查。 3.3.2对重新取样进行审批，并复核重新取样过程。 3.4质量负责人职责：审批不合格结果的全面调查报告。 4. 内容与程序： 4.1术语： 4.1.1不合格 (Out of Specification，OOS) 结果：包括所有超出标准或法定方法规定的可接受限度的所有可疑的结果。 4.1.2原样：用于化验室检测的同一样品（制备的原始测定溶液所用的样品或第一次所取样品的相同部分） 4.1.3重新化验：指用原始样品的制备溶液（如可用）进行的再测定。 4.1.4原样复验：指对第一次所取的有效样品的一部分按规定方法重新进行的化验分析。 4.1.5重新取样：指对已出现不合格结果的样品，按规定的取样规程，从同一批号样品中重新另取的第二组样品，供另外增加的化验使用，或复验用的样品不足时需重新取样测定。 4.1.6控制样品：已知检测值的样品或已放行的样品留样。如：前一批测定的样品。 4.1.7实验室差错：因仪器故障和实验室操作相关的差错（如标识错误、计算、称量、稀释等）而产生的差错。 4.1.8实验室调查：由分析员、QC等，按照书面的规定确定是否是实验室差错原因导致OOS结果的过程。 如在检验过程中发现异常，人员应立即停止验，此时属于实验室差错，继续实验是无效的。出现检验结果超标时不可无条件地进行复检以得到合格结果。以复检所得合格结果替代初始不合格结果时，必须书面的合理的说明。所有超标的结果均需进行调查。调查应及时、认真负责，调查记录及报告应按文件管理要求归档。调查期限：发现不合格结果后要求在天之内完成调查，并填好各规定的表格；根据情况需要可延长到30天完成上述工作。如果查明超标原因并将某批做报废处理时，则应查明该超标原因是否危及其它批或其它产品，并相应的处理。初步调查出现OOS，人员应按OOS程序处理。在原始化验记录中应记录OOS的号，以便跟踪。按进行调查，参加人员包括员、组长（视情况而定），。初步调查主要实验室，内容包括：方法；原始数据、计算；仪器的性能，校验和系统适用性；标准品等。初步调查要记录名称、批号、初步调查原因是否涉及其它批号的产品、者姓名、日期。如属实验室差错造成的，进行原样复验原样复验——通用要求原样复验的目的是调查仪器的故障或确定可能的样品处理的完整性与合理性。在复验前，用原始样品的制备溶液进行重新化验Reanalysis)。复验可根据化验员的工作经验、化验的物料（是成品还是原材料）、化验的难易程度，由决定复验。复验要重新配制标准溶液、样品溶液、流动相等，用原方法重新测定，原则上复验一次即可。不可复验至取得满意结果。复验用原样称取2份进行测，份检测的平均值作为该批样品的结果。同时保留原不合格结果的记录，在原始记录上由调查人员清楚注明该结果无效，并签名和记录日期。 原样复验的要求是：决不允许将一份合格，另一份不合格的数据进行平均。 原样复验的结果 ——有下列情况： 若原样复验合格，若原样复验若不合格原因明显，如外观、黑点等异物造成的料；或结果远超出指标的情况，不需要进行，不合格处理但需要详细解释原因对于进厂物料的接收检验，在QC最初调查结束后，若检验结果被证实并非由于实验室错误所致，QC则将该批物料判定不合格，。 初步调查后时调查过程的说明其它附件逐一排查：仪器设备、方法/规程、标准品/标准溶液、取样/样品制备、环境（T、RH）、历史等影响因素控制样品测定重新取样的测定控制样品分析（已放行的合格留样分析）用已放行的同一品种的近期内的留样样品进行分析并与放行化验报告结果比较。控制样品分析后——有下列两种情况：控制样品的测定结果与放行时测定结果时，说明OOS不是操作系统或仪器原因引起的。这时也有二种处理方式：原样复验不合格，并经过对控制样品的重新测定证明操作系统没问题，也不怀疑样品没有代表性，则按不合格处理。原样复验合格，。控制样品的测定结果与放行时测定结果不一致时（此种情况应该很少出现），说明OOS是操作系统或仪器原因引起的。此时必须要换人和换仪器（若可能的话）进一步调查，包括原样和样复验。原样不足时可重新取样。这时也有二种处理方式：找原因样原样复验合格，。样复验合格，同时原样还是不合格，重新取样必须要考虑样品的代表性和