南黄海沿岸滩涂文蛤中痕量硒的周年变化探讨.docVIP

南黄海沿岸滩涂文蛤中痕量硒的周年变化探讨 凌云，万夕和，王李宝，黎慧，沈辉，陈玉生 （江苏省海洋水产研究所，江苏南通226007） 摘要：采用4：1混合酸湿法消解，氢化物发生原子荧光光谱法(HG-AFS)测定了南黄海沿岸滩涂文蛤生物体中微量元素硒的周年变化，并用质控样和加标回收保证结果的可靠性。结果显示:硒的周年含量在0.2×106～ 关键词：原子荧光光谱法，南黄海,文蛤，硒，周年变化 文蛤(Meretrix meretrix Linnaeus)是常见的可食用双壳贝类，属软体动物门（Mollusca）、双壳纲( Bivalvia )、真瓣鳃目(Eulamellibranchia)、帘蛤科(Veneridae)、文蛤属(Meretrix)[1]。文蛤属于广温性贝类，在我国沿海各省均有分布，是我国海水养殖的重要经济贝类之一。南黄海沿岸滩涂是文蛤的重要栖息地，其产量占全国50%以上。文蛤是蛤中上品，被誉为“天下第一鲜”，不但味道鲜美，而且具有很高的营养价值[2]。 硒（Se）是人必需的重要微量元素，参与代谢，硒在一般生物样品中含量较低，并因种类不同而差异较大。动物制品的硒含量比海洋生物中硒类的含量也比多 目前，测定Se含量的方法主要有2,3-二氨基萘荧光法、石墨炉原子吸收法、催化极谱法、高效液相色谱法和氢化物-原子荧光光谱法（HG-AFS）等。HG-AFS具有检出限低，操作简便，基体干扰少，灵敏度高分析结果稳定可靠，且避免使用有机和有毒试剂等优点，故选用此法进行测定。 1材料与方法 1.1实验材料及处理 样品文蛤取自南黄海滩涂典型辐射沙脊群-腰沙，于每月农历十五大潮退潮后取样，取样量至少1.5kg，连续取样1年（从2011.6～2012.5，2012.1 样品制备：冷冻文蛤样品经室温解冻，剖开壳体，取所有柔软组织用自来水和纯水冲洗干净，沥水，用匀浆机搅碎后，混匀备用。 扇贝质控样（GBW10024）购自中国计量科学院化学所。 1.2仪器与试剂 AFS-9800型原子荧光光谱仪（北京海光仪器有限公司），附带硒空心阴极灯和纯度为99.99%的氩气作载气；EH35APlus型数显电热板（北京莱伯泰科公司）； 实验用水为超纯水，硝酸、高氯酸、盐酸、氢氧化钾、硼氢化钾均为GR；硒标准物质（1000mg/L）：GBS04-1751-2004，购自国家有色金属及电子材料分析测试中心，硒标准中间液浓度10μg/mL，硒标准工作液浓度100μg/L；100g/L铁氰化钾溶液。 1.3 标准曲线的配制 分别吸取硒标准工作液0.0 mL，0.1 mL，0.5 mL，1.0 mL，2.0 mL，4.0 mL于20 mL比色管中，定容至10 mL。再分别加入2.0 mL浓盐酸，1.0 mL铁氰化钾，混匀，放置20 min。还原剂为1.5%硼氢化钾，载液为5%盐酸。 采用湿法消解方法，称取处理好的文蛤样品约2g（精确至0.0001g），放入150 mL三角烧瓶中，加10mL（4+1）HNO3+HClO42mL左右，冷却至室温。再加5mL（1+1）50mL比色管中，用纯水定容，摇匀后静置。取10mL文蛤消解液置于比色管中，加入2mL浓盐酸、1mL铁氰化钾溶液，混匀待测。同时做空白试验。 1.5仪器测定及计算 仪器条件设置：负高压：300V；灯电流：80mA；原子化高度：8mm；屏蔽气流量：900mL/min；载气流量：400mL/min；测量方式：标准曲线法；读数方式：峰面积；延迟时间：2s；读数时间：12s。待仪器稳定20min后开始测量。 试样测定结果按以下公式计算： 式中：X 为试样中硒的含量，×10-6；C为试样消解液测定浓度，mg/L；C0 为试样空白消解液测定浓度，mg/L；m为试样质量，g；V为试样消解液总体积，mL。 1.6数据统计分析 采用SPSS statistics19软件进行单因素方差分析和LSD多重比较，以P0.05作为显著性水平。 2 结果与讨论 2.1标准曲线、检出限和精密度 按仪器条件，以5%HCl为载体，1.5% KBH4为还原剂，测得的Se元素的线性回归方程为y=35.006x +8.3404，相关系数R2为0.9990，拟合度良好，结果可靠，见表1。 表1.硒标准曲线测定 Tab.1 standard curves of Selenium C浓度/μg·L-1 荧光值If If - If0 0 3.197 / 2.5 93.083 89.886 5 179.604 176.407 10 356.911 353.714 20 742.063 738