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Analytical chemistry 滴定分析法概述Titrimetry 教学指导： 滴定分析法基本概念及其分类 标准滴定溶液的配制与标定方法 滴定分析所用仪器 一、基本概念 二、滴定分析分类 直接滴定法：利用标准溶液直接滴定待测物质。 返滴定法（回滴定法）：在待测试液中准确加入适当过量的滴定剂（标准溶液），待反应完全后，再用另一种标准溶液返滴剩余的第一种标准溶液。 例如用盐酸测定固体碳酸钙。 返滴定法特点：用于反应速度慢或反应物是固体，加入滴定剂后不能立即定量反应或没有适当指示剂的滴定反应。 置换滴定法：先加入适当的试剂与待测组分定量反应，生成另一种可被滴定的物质，再用标准溶液滴定反应物。用于不按确定的反应式进行（伴有副反应）反应的物质。 例如Na2S2O3与K2Cr2O7反应。 间接滴定法：被测定组分不能与标准溶液直接反应时，将试样通过一定的反应后，再用适当的标准溶液滴定反应物。 例如KMnO4测定Ca2+ 。 三、滴定液（标准溶液) 滴定液浓度的表示方法 滴定度在滴定分析中的计算： 例3： 滴定液（标准溶液）的配制 ? 直接配制法步骤： ? 间接配制（步骤）： 间接配制注意事项 * * 准确量取待测水样50mL，置于锥形瓶中，加水稀释使成100mL，加NaOH试液15mL与钙紫红素指示剂0.1g，用乙二胺四乙酸二钠标准溶液（0.05mol/L），滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。 例1：水总硬度的测定 准确称取样品约0.2g于锥形瓶中，加新沸放冷的蒸馏水100mL与稀醋酸10mL使溶解，加淀粉指示剂1mL，立即用0.1mol/L碘标准溶液（滴定液）滴定，至溶液显兰色并在30秒内不退 。 例2：维生素C含量的测定 1、滴定分析法：根据化学反应进行滴定的方法。 2、滴定(titration)：准确取一定量的一种物质 放在锥形瓶中，把装在滴 定管中的另一种溶液逐滴 加入到锥形瓶中的操作。 3、滴定液（标准溶液，titrant）： 已知准确浓度的溶液。 4、被滴定液（titrand）： 被测定的溶液。 5、理论终点：两反应物反应完全时的一刻。 6、指示剂：为判断理论终点而加入的一种辅助试剂。 7、滴定终点：指示剂颜色发生 改变时的状态 8、滴定误差：理论终点与滴定 终点之间的差别 1、中和法（酸碱滴定法） （一）按化学反应类型分类 四种滴定的共性与差异？ 4、氧化还原滴定法 3、沉淀滴定法（银量法） 2、配位滴定法（络合滴定法） （二）按滴定方式分类 4、置换滴定法。例：测定合金中的Sn 1、直接滴定。 例：强酸滴定强碱。 2、间接滴定。 例：硫代硫酸钠浓度的测定 3、返滴定法。 例：配位滴定法测定铝。 1、定义： 已知准确浓度的溶液。 2、用途： 用于测定被测物质含量。 （一）物质的量浓度 c = n / V 单位：mol / L （二）滴定度 ----与每毫升标准溶液相当的待测组分的质量。 表示法：T待测物/滴定剂 单位：g/mL、 mg/mL 滴定度与物质的量浓度之间的关系　 T = c · M 式中： V--所消耗滴定液的体积（mL）； 　　 T--滴定度（g/mL）； 　　 m--样品质量（g）。 V×T 被测物质百分含量 = × 100% m 用氢氧化钠测定阿司匹林中乙酰水杨酸的含量，称取阿司匹林0.4005g, 用已经标定好的氢氧化钠滴定液(0.1005mol/L)滴定, 终点时用去氢氧化钠滴定液22.09mL, 空白实验用去0.06mL氢氧化钠, 已知每1毫升的氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.02mg的乙酰水杨酸, 计算实测样品中乙酰水杨酸的含量。 精密量取Vc注射液(5mL:500mg)2mL置于锥形瓶中，加入各种试剂及指示剂，用碘液（0.1016mol/L）滴定至终点，用去滴定液22.24mL, 已知每1毫升的碘滴定液(0.1mol/L)相当于8.806mg的Vc, 计算实测样品中Vc的含量。 例4: 配制方法： ２、间接配制法 １、直接配制法 1、