无机及分析化学复习题与参考答案.doc

《无机及分析化学实验》复习题及参考答案 1、化学试剂分为几大类？实验室中最普遍使用的一般试剂分为几个等级？如何选用化学试剂？ 答：化学试剂的选用应以实验要求，如分析任务、分析方法的灵敏度和选择性、分析对象的含量及对分析结果正确度要求等为依据，合理选用不同等级的试剂。不同等级的试剂价格差别很大，纯度越高价格越贵，试剂选用不当，将会造成资金浪费或影响实验结果，故在满足实验要求的前提下，选择试剂的级别应就低而不就高。 此外应注意，不同厂家、不同原料和工艺生产的化学试剂在性能上有时会有显著差异，甚至同一厂家、不同批号的同一类试剂在性质上也很难完全一致，因此在较高要求的分析中，不尽要考虑试剂的等级，还应注意生产厂家、产品批号等事项，必要时应作专项检验和对照实验。 2、在容量分析实验中使用的玻璃仪器中，哪些玻璃仪器在用蒸馏水淋洗后，还要用待装溶液淋洗？简述玻璃仪器的一般洗涤过程及其是否洗净的检验方法。 答：容量分析操作中常用的玻璃仪器有滴定管、移液管、吸量管、容量瓶和锥形瓶，其它可能使用的玻璃仪器还有烧杯、量筒等，其中滴定管、移液管和吸量管在清洗干净和用蒸馏水淋洗后，还需用少量待装溶液淋洗2～3次，各次淋洗时待装溶液的用量约为10mL、5mL、5mL。 玻璃仪器的洗涤方法应根据实验的要求、污物的性质及其弄脏程度来选择，洗涤玻璃仪器的一般步骤是：⑴用自来水刷洗：用大小合适的毛刷刷洗，使附着在器壁上的灰尘和不溶性杂质脱落，再用自来水冲刷掉已脱落的灰尘、不溶性杂质和可溶性杂质。⑵用去污粉或合成洗涤剂刷洗：用大小合适的毛刷蘸取去污粉或合成洗涤剂刷洗，使附着器壁的有机物和油污脱落，再用自来水冲洗；若油垢和有机物仍洗不干净，可将合成洗涤剂或肥皂液适当加热再洗涤。⑶用洗液洗涤：先将玻璃仪器中的水尽量除去，再把洗液加入玻璃仪器内，洗液用量约为玻璃仪器总容量的1/5，倾斜仪器并慢慢转动（注意！勿将洗液流出），使仪器内壁全部被洗液润湿。数分钟后，将洗液倒回洗液瓶中（可反复使用至洗液颜色变绿色时才失效），再用自来水完全洗去残留在器壁上的洗液。 洗涤过的玻璃仪器用水淋湿后倒置，如果水即沿器壁流下，器壁上留下一层薄而均匀的水膜，没有水珠挂着，则表示玻璃仪器已被洗净。洗净后的玻璃仪器不能再用布或滤纸擦，因为布或滤纸的纤维会留在器壁上，弄脏仪器。 3、粗食盐中的可溶性杂质有哪些？各用什么试剂除去这些杂质？除杂试剂的加入次序是怎样的？其原因是什么？ 答：粗食盐中含有钙、镁的硫酸盐和氯化钾等可溶性杂质。BaCl2溶液除去食盐溶液中的SO42-离子，Ca2+、Mg2+离子则用Na2CO3的NaOH溶液除去，KCl的溶解度大于NaCl，且在食盐中的含量较少，可在NaCl结晶时留在溶液中达到除去的目的。除去杂质的沉淀剂需按BaCl2溶液、Na2CO3的NaOH溶液和HCl溶液的次序依次加入。一般来说，除去天然样品中的阴离子要比阳离子的除去困难，故应先除去阴离子，除去SO42-离子时过量加入的Ba2+离子可与Ca2+、Mg2+离子一起，使生成钙、镁、钡的碳酸盐沉淀而除去，过量加入的CO32-离子则可用盐酸使中和；若先加入Na2CO3的NaOH溶液除去了Ca2+、Mg2+离子后，再加入过量的BaCl2溶液将使食盐溶液中增添的Ba2+离子还需重新除杂操作，而盐酸是用于除去过量的碳酸盐的，也只能再加入Na2CO3的NaOH溶液后再加入。 4、在使用布氏漏斗进行减压过滤操作中，应注意哪些事项？ 答：倾泻法、过滤法和离心分离法是分离沉淀与溶液的常用方法，减压过滤（也称抽滤、吸滤）是由布氏漏斗、吸滤瓶、安全瓶和真空泵组成的一个减压过滤系统，其中布氏漏斗作过滤器，吸滤瓶作接收器，通过真空泵使再吸滤瓶中形成负压，与布氏漏斗内液面上的大气之间形成压差，由此来加快过滤速度。在使用布氏漏斗时，应注意的事项有：⑴使覆盖在布氏漏斗底部的滤纸直径略小于布氏漏斗内径，但能盖住所有的滤孔，再用少量蒸馏水润湿滤纸，微微开启抽气阀门使滤纸紧贴于布氏漏斗底部；⑵布氏漏斗出口处的斜面对准吸滤瓶的抽气支管；⑶在抽气阀门开启的情况下，通过玻棒将待过滤溶液慢慢倒入布氏漏斗内，每次倒入的溶液量不得超过布氏漏斗溶剂的2/3，待溶液到完后，再将沉淀转移到布氏漏斗内；⑷停止抽滤时，应先拔下吸滤瓶支管上的皮管，平衡布氏漏斗与吸滤瓶间的气压，防止真空泵中的循环水倒吸。 布氏漏斗内沉淀的取出方法是：用玻璃棒将滤纸边轻轻揭起，再取下滤纸和沉淀，也可将漏斗倒置，轻轻敲打漏斗边缘或用气吹漏斗下口，将滤纸和沉淀一同吹出。 5、什么是直接直接称量法和差减称量法？什么情况下选用差减称量法？ 答：直接称量法是先称出空容器的质量，再按规范操作将试样逐一加入至所需质量。差减称量法又称减量法，先准确称量样品和称量瓶总质量，然后按规范操作将所需样品“轻