无水乙醇检验操作规程.doc

无水乙醇检验操作规程 1 目的：制定无水乙醇的检验操作规程，为无水乙醇的检验提供依据。 2 引用标准：GB/T 678-2002及《中国药典》2010年版二部。 3 有关责任：检测中心人员对本规程的实施负责。 4 技术要求：见下表。 项目 国家标准 内控标准 性状 本品为无色透明液体，易挥发，能与水、三氯甲烷、乙 醚等混合，易吸水。 检查 密度 0.789～0.791 与水混合试验 溶液应澄清，无异臭 蒸发残渣（%） ≤0.001 酸度 ≤0.04 碱度 ≤0.01 水分（%） ≤0.3 甲醇（%） ≤0.05 异丙醇（%） ≤0.01 羰基化合物（%） ≤0.003 易碳化物质 溶液所呈颜色不得深于标准色 还原高锰酸钾物质（%） ≤0.00025 含量测定（%） ≥99.7 5 检验方法 5.1 性状 取本品10～20ml，置洁净干燥的比色管中，在光亮处（自然光下）目测观察，本试剂为无色透明液体，易挥发，能与水、三氯甲烷、乙醚等混合，易吸水。 5.2 检查 5.2.1 密度 取洁净、干燥并精密称定重量的比重瓶，装满本品（温度应低于20℃）后，插入中 心有毛细孔的瓶塞，用滤纸除去溢出的液体，置20℃恒温水浴中，放置若干分钟，随着供试液温度的上升，过多的液体不断从塞孔溢出，随时用滤纸将瓶塞顶端擦干，待液体不再由塞孔溢出，迅即将比重瓶自水浴中取出，再用滤纸将比重瓶的外面擦净，精密称定，减去比重瓶的重量，求得本品的重量后，将本品倾去，洗净比重瓶，装满新煮沸过的冷水，再照上法测得同一温度时水的重量，按下式计算，即得。 ρ= W样＋A ×ρ0 W水＋A A=ρ2× W水 0.9970 式中 ρ 为20℃时样品的密度（g/ml））））100% 样品称重 5.2.4 酸度 量取100ml无二氧化碳的水，加4滴酚酞指示液（10g/L））））100 样品称重 　式中　　C为氢氧化钠滴定液的浓度，mol/L； V为样品消耗氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）的容积，ml。 5.2.5 碱度 量取100ml无二氧化碳的水，加2滴甲基红指示液（1g/L））））100 样品称重 式中　　C为盐酸滴定液的浓度，mol/L； V为样品消耗盐酸滴定液（0.02mol/L）的容积，ml。 5.2.6 水分 迅速量取本品5ml（4g），用卡尔费休水分测定仪测定，含水分应符合规定。 5.2.7 甲醇 取本品适量，照含量测定项下的方法进行测定，甲醇含量应符合规定。 5.2.8 异丙醇 取本品适量，照含量测定项下的方法进行测定，异丙醇含量应符合规定。 5.2.9 羰基化合物 量取本品0.63ml（0.5g），置于25ml磨口比色管中，加2，4-二硝基苯肼溶液（1g/L）1ml，盖上比色管，摇匀，静置30分钟。加8ml吡啶、2ml水、2ml氢氧化钾-甲醇溶液，摇匀，静置30分钟。用无羰基的甲醇稀释至25ml，摇匀，得供试品溶液；与0.015mg羰基化合物(CO)杂质标准溶液同时同样制得的对照溶液比较，供试品溶液所呈暗红色不 得深于对照溶液。 无羰基的甲醇：量取2000ml甲醇，注入2500ml蒸馏瓶中，加10.0g2，40.5ml盐酸，在水浴上加热蒸馏，弃去最初的50ml蒸馏液，收集馏出液贮存于棕色具塞瓶中。 羰基化合物（1mg CO/ml）10.43g丙酮（相当5.000g CO ）置于含有50ml无羰基甲醇的100ml容量瓶中，用无羰基甲醇稀释至刻度，充分混匀。量取20.00ml此溶液于1000ml容量瓶中，用无羰基甲醇稀释至刻度。此标准溶液使用前制备。 氢氧化钾一甲醇溶液：将15.Oml氢氧化钾溶液（330g/L）与50ml无羰基的甲醇溶液混合。使用期为两周。 2，4/L):称取0.050g2.4一二硝基苯肼，溶于25ml无羰基的甲醇和2ml盐酸溶液中，稀释至50ml。使用期为两周。 5.2.10 易碳化物质 量取10ml硫酸（优级纯），冷却至10℃，在振摇下逐滴加入本品10ml（此时溶液温度不得高于20℃），放置5分钟，溶液所呈颜色不得深于标准比对溶液。 标准比对溶液的配制：分别取氯化钴溶液0.3ml、氯化铁溶液0.4ml、硫酸铜溶液0.2ml和水4.1ml，配制原标准比对溶液。于暗处密封保存，备用。原标准比对溶液稀释30倍即得要求的标准比对溶液。标准比对溶液应当天配制。 氯化钴溶液：称取60g氯化钴（CoCl2·6H2O）） 5.2.11 还原高锰酸钾物质 量取24ml(19g)样品，注入干燥的具塞比色管中，调节温度至25℃，加0.1ml高锰酸钾滴定液(0.5mol/L)，摇匀，盖紧比色管，于25℃避光放置5分钟，溶液所