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织物硬挺整理剂——LMO树脂的合成和应用
一、前言
(一)作为织物耐久硬挺整理剂要具有以下几点要求;
1、能使织物具有耐久性的硬挺效果;
2、极少影响织物的强力;
3、对织物白度基本无影响;
4、树脂应有一定的稳定性。
(二)现往一般有二种方法进行硬挺整理。
1、采用热固型——多羟甲基三聚氰胺树脂。通过酸化的方法,使多羟甲基三聚氰胺树脂分子量增大(即自身缩聚),自身缩聚物的终点以在水中无析出现象为准。
2、采用聚丙烯酸酯类或苯乙烯作为织物硬挺整理剂,但采用此种硬挺剂整理的纯棉织物,手感风格不及采用多羟甲基三聚氰胺整理的滑、爽、挺,且有一定的粘性感觉。因而,目前能适合上述四点要求的,以采用热固型——多羟甲基三聚氰胺为主,添加--定量线状结构的乙烯脲,用以降低游离
甲醛含量,及调节手感。但是,乙烯脲合成复杂,成本高(每公斤19元以上),产量低,该树脂本厂从58年开始生产,至今还在大量应用,定名为6MD树脂,轧花树脂等。
3、介绍1吨6MD树脂配方用料及质量指标。
甲醛(37%)600公斤
三聚氰胺121公斤
甲醇244公斤
乙烯脲100公斤
未抽滤质量指标 抽滤后质量指标 含固量 36%以上 45%以上 游离甲醛 3~4% 1%左右 成本 4元/公斤 4.8元/公斤 本文介绍的LMO树脂成本,仅占上述6MD树脂的一半左右,每吨为1500-1800元,而且经过试验,其整理后各项性能基本上和6MD相同,稳定性还略超过6MD树脂。LMO树脂不仅能作耐久硬挺整理,也能作为一般织物整理剂使用,可以代替DMDHEU即2D树脂,整理织物的折绉回复性能达到2D水平,手感丰满、挺括、耐洗性好,特别适用于涤棉织物。如果作为一般织物整理剂,则合成的配比要调正。LMO树脂合成简单,原料全部国产,是目前一只价廉物美很有发展前途的新型织物整理剂。二、LMO树脂合成和研究
(一)关于醚化多羟甲基三聚氰胺树脂制备
一般有以下二种方法:
1、三聚氰胺先和甲醛反应生成很不稳定的多羟甲基三聚氰胺,然后进行甲醚化(或乙醚化),生成稳定性良好的醚化多羟甲基三聚氰胺树脂初缩体。缺点是游离甲醛含量高(10%以上),实阮上不能使用。一定要添加适量的乙烯脲来降低甲醛含量以及改善手感。
2、三聚氰胺和甲醛反应生成不溶于水的多羟甲基三聚氰胺树脂,经过水洗多余甲醛,然后再醚化生成稳定性良好的醚化多羟甲基三聚氰胺。但此方法在印染厂或小型化工厂均不采用,因其需要配备一定的设备。
(二)LMO树脂合成路线
1、合成设想
LMO树脂结合上述合成原理和方法,采用低价、稳定性好的乌龙(uron),来取代价格高的乙烯脲(未羟甲基化的CEU树脂)。乌龙树脂制备是通过尿素和甲醛反应生成尿醛,然后在一定温度和碱性条件下自身环构化而成羟甲基乌龙树脂,但是还存在一定量的脲醛树脂。所以通过醚化提高脲醛树脂的
稳定性能,再和醚化多羟甲基三聚氰胺树脂混合而成。
2、原料
工业品37%甲醛
工业品98%尿素
工业品三聚氰胺
工业品甲醇
工业品苯二甲酸酐
3、克分子比
尿素:三聚氰胺:甲醛:甲醇=1:0.3:0.6:4~5:3~4
(4)LMO树脂=(1)+(2)+(3)混合而成。5、反应条件摸索
在一定的克分子比条件下,关于pH值、反应温度、反应时间对该树脂存放稳定性及游离甲醛的变化情况。
(1)反应时间(在一定的pH值和反应温度)
结果:控制反应时间,否则影响树脂稳定性能。
(2)反应温度(在一定的pH值和反应时间)
结果:反应温度高,影响树脂存放稳定性。
(3)pH值(在一定的温度和时间)
结果:pH值越高,则树脂溶液色泽越深,而树脂存放稳定性也差。pH值是控制游离甲醛含量的主要因素。6、合成方法
按上述克分子比先后把甲醛(预先调节pH值8.2-8.5)及尿素投入搪瓷反应锅内,升温至50-55℃反应一小时,然后调节pH值10-12,投入三聚氰胺,升温至80℃±2,反应三小时,调节pH值加甲醇、苯酐醚化,温度80℃±2,反应二小时,冷却调节pH值8左右出料。
7、LMO树脂规格
色泽;无色透明
含固量;42%以上
游离甲醛;小于1%
pH值;8
贮藏稳定性;半年以上
原料成本;1500~1800元/吨
三、LMO材脂应用试验
(一)作为一般织物整理剂应用
工艺和配方基本上参照DMDHEU树脂。
1、配方
纯棉36”,30×36,72×69,平布 涤棉36”,45×45,133×72细纺 1 2 3 4 5 6 LMO树脂 75g - - 100g - - 常州KB树脂 - 75g - - 100 - DMDHEU - - 75g - - 100g 氯化镁(含结晶水) 10g 10g 10g 12g 12g 12g 渗透剂JFC 1g 1g 1g 1g
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