【2017年整理】讨论一下重结晶.doc

讨论一下重结晶 做有机试验经常要纯化产物或试剂。但是过柱子太麻烦，我经常偷懒用重结晶，碰到几个问题拉出来大家 讨论： 1’ 选溶剂该有个什么顺序，不能每个常用溶剂都试一遍把！ 2‘什么时候考虑用混合溶剂？ 3’用混合溶剂时 （比如乙醇加水） 加多少水才合适？ 4‘重结晶的产率如何提高？ 5’微量的产物，比如 100mg左右可不可以重结晶？ 6‘重结晶时经常得到油状液，并不析出晶体，如何解决？ 谢谢大家！ 除了 2， 6， 外，都没有答案。 当单一溶剂不能解决问题时，才考虑用混合溶剂。出现油比较麻烦，一般可以加晶种，或冷冻，可能会有 效。 1.与“相似相溶“背道而驰就行了，大极性的东西，用中等极性的溶剂结晶；小极性的东西，用大极性的 溶剂。这样，有一半以上的情况是适合的。 2.先试：石油醚（正己烷）、乙醚、乙酸乙酯、乙醇、水，再试：丙酮、甲醇、乙腈、苯、氯仿、乙酸、 吡啶等。如果还不行，就只好混合了。乙醚可以利用其（1）挥发性；（2）延玻璃向上爬而使固体析出的 特性。丙酮如不与水配伍，应加以干燥。 3.混合溶剂法：用过量热的良溶剂溶解，过滤，加热，缓慢加入不良溶剂至有浑浊，加热至澄清。静置等 待。。。 4.用分级结晶法。积累的母液过柱。 5.可以，我做过的最小量为10mg。 6.不好办。首先建议用其他纯化方法。如果一定要用结晶法，以下经验可能有帮助：（1）过柱预纯化， 粗分离后再结晶；（2）石油醚热提-冷析法；（3）选低沸点的溶剂如乙醚；（4）晶种的取得，用玻璃棒 沾一滴溶液，挥干。（5）不要轻易冷冻，用让溶剂自然挥发的方法。 [此贴子已经被作者于2004-6-18 20:12:00编辑过 非常感谢lanthanum兄的精彩分析, 佩服佩服,化学基础如此之扎实,知识如此之渊博,实在令人自叹弗如! BTW: 1。乙醚我也用过，但是按容易挥发了，只剩下固体，达不到纯化的目的；尤其是沸点太低，不能加热。 2。请问“石油醚热提-冷却法” 是怎么一回事，可否详述？ thx! 1.关于用乙醚结晶。回流乙醚时，要加一冷凝管。不断从上口加乙醚，直至混浊消失，有时是因为溶解的 较慢，而不是不能溶，所以要有耐心。如果加入很多乙醚还有少量沉淀不溶，则将其滤去，滤液浓缩至有 固体析出，再加热，加入少量乙醚使澄清。自然放冷，可得晶型较好的结晶。过滤。用少量乙醚洗晶体。 洗涤液合并入母液，在盛母液的瓶口蒙一层滤纸，或塞一团卫生纸，让乙醚自然挥发，而不能落入灰尘。 每天早晨看一眼，直到有满意数量的晶体出来，别太贪了，挥发干了就又要重来了：） 我曾经用此法成 功拆分了左旋和右旋的生物碱。当然了，这是我运气比较好。 lanthanum兄总结的确实精彩，虽然我一直也是这么做的，但是从没有总结过。“石油醚热提-冷却法”也 是我用来对付油状物的方法，加入石油醚，沸腾，倾出上清液，底部油继续加入石油醚热提取，直至石油 醚层无色，则基本提取完全。冷却后一般会析出晶体。 另外成油的一个原因是降温太快。 chemfei兄：您讲的方法，和我使用的方法还是有些区别的。实际上每个人的化合物都不同，我想是需要 具体问题具体分析吧。比如说我曾经的化合物，加入石油醚第一次后，倾出，在加第二次后，通常就不会 是液体了，和熔点温度也有关系吧。 huzl兄：对热不稳定的话，首选层析法。也可以用重结晶，不加热，让溶剂自然挥发浓缩。另外，“对热 不稳定“这件事挺复杂的。应该认真分析并验证你的结论。我以前有个化合物，被认为对光和热极其敏感 ，旋蒸时20度以下，避光，隔膜泵减压旋干！但后来发现，那个化合物根本没那么娇气，是实验者自己吓 唬自己：） PAGE - PAGE 16 - 2004年普通高等学校招生全国统一考试 理科综合能力测试（新、老课程） 本试卷分第Ⅰ卷（选择题）和第Ⅱ卷（非选择题）两部分。 以下数据可供解题时参考： 原子量：H：1 O：16 Mg：24 Al：27 Cl：35.5 Cu：40 Fe；56 Zn：65 第Ⅰ卷 1．某种病毒已侵入人体细胞内，机体免靶细胞发挥的免疫作用是 （ ） A．体液免疫 B．细胞免疫 C．自身免疫 D．非特异性免疫 2．下列关于光合作用和呼吸作用的叙述，错误的是 （ ） A．光合作用和呼吸作用都包括一系列氧化还原反应 B．光合作用和呼吸作用必须在有水的条件下进行 C．光合作用的全部反应是呼吸作用全部反应的逆转 D．光合作用和呼吸作用都是能量转化过程 3．列下关于实验的描述，正确的是 （ ） A．将在蔗糖溶液中已发生质壁分离的洋葱表皮细胞转到更高浓度的蔗糖溶液中，则发生质壁分离复原 B．将斐林试剂加入到蔗糖溶液中，加热后出现砖红色沉淀 C．将肝脏研磨液煮沸冷却后，加入到过氧化氢溶液