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第九章 分析化学中的分离与富集方法 §9.1 沉淀分离法 §9.2 溶剂萃取分离法 §9.3 色谱法 §9.4 离子交换分离法 §9.5 现代分离技术简介(自学) 概论(Brief introduction) 概述(Brief introduction) 在痕量分析中，试样中的被测元素含量很低，如饮用水中Cu 2+的含量不能超过0.1mg／L、Cr(Ⅵ)的含量不能超过0.65 mg／L等。 这样低的含量直接用一般方法是难以测定,因此可以在分离的同时把被测组分富集起来，然后进行测定。所以分离的过程也同时起到富集的作用，提高测定方法的灵敏度。 §9.1 沉淀分离法 2. 硫化物沉淀分离法 9.1.2 有机沉淀剂沉淀分离法 9.1.3 共沉淀分离法 §9.2 溶剂萃取分离法 讨论： 2. 分配比和萃取效率 萃取效率 多次间歇萃取的萃取效率(少量多次) 9.2.2 萃取体系的分类和萃取条件的选择 1. 形成内络盐的萃取体系 2. 形成离子缔合物的萃取体系 3. 形成三元配合物的萃取体系 9.2.3 有机物的萃取分离 §9.3 色谱法 原理： 操作过程： 相对比移值Rf 9.3.2 薄层色谱法 1. 层析板与吸附剂 2. 层析板的涂敷 3. 分离机理：吸附色谱 分离机理：分配色谱 4. 应用 应用：无机离子分离1 应用：无机离子分离2 §9.4 离子交换分离法 9.4.1 离子交换树脂 阳离子交换树脂cation-exchange resin 螯合树脂(chelate resin) 阴离子交换树脂anion-exchange resin 9.4.2 离子交换分离操作法 离子交换分离原理 离子交换亲和力 9.4.3 应用示例 §9.5 现代分离技术简介(自学) 9.5.2 液膜分离法（supported liquid membrane） 9.5.3 超临界流体萃取 两种色谱所用的展开剂不相同。 吸附色谱一般用非极性或弱极性展开剂来处理弱极性化合物。如1-氨基蒽醌分离。 根据试样中各组分的极性、吸附剂的活化程度，来选择适当的弱极性的溶剂或混合溶剂作展开剂。 需要利用各种不同极性的溶剂来配制展开剂。 几种常用溶剂, 其极性增强次序如下：石油醚、环已烷、四氯化碳、苯、甲苯、氯仿、乙醚、乙酸乙酯、正丁醇、正丙醇、1，2-二氯乙烷、丙酮、乙醇、甲醇、水、吡啶、醋酸。 分析化学电子教案－§9分析化学中的分离与富集方法 分配色谱一般是用极性展开剂处理极性化合物。 例如蒽醌磺酸薄层色谱中的展开剂，是用极性溶剂正丁醇、氨水、水按2:1:1配成的。 分配色谱是利用试样中各组分在流动相和固定相中溶解度的不同，在两相间不断进行分配而达到分离目的。展开剂是流动相，吸附在吸附剂中的少量水分是固定相。 分析化学电子教案－§9分析化学中的分离与富集方法 试样： 1-氨基蒽醌混合物 层析板：中性氧化铝吸附剂 展开剂：丙酮、四氯化碳、乙醇（1:3:0.04） 橙色斑：1-氨基蒽醌 橙红色： 1，5-二氨基蒽醌 桃红色： 1，8-二氨基蒽醌 黄色：2-氨基蒽醌 红色：1，6一二氨基蒽醌和 黄橙色：1，7一二氨基蒽醌 褐色：原点 分析化学电子教案－§9分析化学中的分离与富集方法 Cu2+、Pb2+、Cd2+、Bi3+、Hg2+的分离， 层析板：硅胶G板。 展开剂：正丁醇，1.5mol·L-1HCl，乙酰基丙酮 100:20:0.5混合。 显色：展开后喷以KI溶液，待薄层干燥后以氨熏，再以H2S熏。 棕黑色CuS斑、棕色PbS斑、黄色CdS斑、棕黑色Bi2S3和棕黑色HgS斑。Rf值依上述次序增加。 分析化学电子教案－§9分析化学中的分离与富集方法 Al3+、Ni2+、Cr3+、Mn2+、Co2+、Zn2+、Fe2+的分离。 层析板：硅胶G板； 展开剂：丙酮-浓盐酸-乙酰基丙酮（100:1:0.5）。 显色：展开后以氨熏，再用8-羟基喹啉乙醇溶液喷，在紫外线照射下可以看出荧光斑。 其Rf值依上述次序而增加。 分析化学电子教案－§9分析化学中的分离与富集方法 利用离子交换剂与溶液中的离子之间发生交换反应来进行分离的方法。 阳离子交换反应： Resin-SO3H + Na+ = Resin-SO3 Na + H+ Resin-SO3Na + H+ = Resin-SO3 H + Na + 阴离子交换反应： Resin-N(CH3) 3OH + Cl- = N(CH3) 3 Cl + OH+