第二十一章气相色谱法gaschromatography.ppt

第二十一章 气相色谱法  gas chromatography  第一节 概 述 概念： 气相色谱法（GC）是以气体为流动相的 柱色谱法，它是由惰性气体将气化后的试样 带入加热的色谱柱，并携带分子渗透通过固 定相，达到分离的目的。 特点： 高选择性、高灵敏度、高分离效能、快 速、应用范围广 。 第一节 概 述 分类： 按固定相所处的两种状态： 气-固色谱(GSC)和气-液色谱(GLC)； 按色谱柱的直径和填充情况： 填充柱色谱和毛细管柱色谱； 按分离原理： 吸附色谱和分配色谱； 按用途： 分析型色谱和制备型色谱。 第一节 概 述 应用： 气相色谱法主要用于分析色谱柱温度下 有一定蒸气压，且热稳定性好的样品。可直 接分析气体和易挥发的有机物。 第二节 气相色谱仪 第二节 气相色谱仪 第二节 气相色谱仪 一、气相色谱仪的基本流程 气相色谱仪示意图 1.载气瓶 2.压力调节器（a.瓶压 b.输出压力） 3.净化器 4.稳压阀 5.柱前压力表 6.转子流量计 7.进样器 8.色谱柱 9.色谱柱恒温箱 10.馏分收集口（柱后分馏阀）11.检测器 12. 检测器恒温箱 13.记录器 14.尾气出口 结构流程 第二节 气相色谱仪 二、气相色谱仪的基本结构 气路系统、进样系统、分离系统、检测 系统、温度控制系统、记录和数据处理系统 等六个系统。 第二节 气相色谱仪 （一）气路系统 气相色谱仪的气路系统是一个载气连续 运行的密闭管路系统。 载气由气源（一般用高压气瓶或气体发 生器作载气源）出来后经过减压阀、压力 表、净化器、气体流量调节阀、转子流量 计、气化室、色谱柱、检测器，然后放空。 （二）进样系统 进样装置：进样器+气化室； 气体进样器（六通阀）：推拉式和旋转式两种。 试样首先充满定量管，切入后，载气携带定量管中 的试样气体进入分离柱； 液体进样器： 不同规格的专用注射器，填充柱色谱常用 10μL；毛细管色谱常用1μL；新型仪器带有全 自动液体进样器，清洗、润冲、取样、进样、换 样等过程自动完成，一次可放置数十个试样。 气化室：将液体试样瞬间 气化的装置。无催化作用。 第二节 气相色谱仪 （三）分离系统 由色谱柱和柱温箱组成，是气相色谱仪 的关键部分。 （四）检测系统 检测器是将载气中被分离组分的浓度或质 量信号转变成易于测量的电信号，由记录仪 记录成色谱图，供定性、定量分析用。 第二节 气相色谱仪 （五）温度控制系统 是用来设定、控制、测量气化室、色谱 柱室和检测器室三处的温度，直接影响色谱 柱的选择性、分离效率以及检测器的灵敏度 和稳定性。 第二节 气相色谱仪 （六）数据处理系统 由记录仪、积分仪、数据处理机组成。 对色谱图给出的信息进行处理，打印出 操作条件、定性和定量分析结果。 现代气相色谱仪可带色谱工作站和相应 的色谱软件，具有数据处理及控制实验条件 等功能。 第三节 色谱柱 气相色谱仪的心脏部分 由柱体和柱内的固定相组成。 按色谱柱的柱内径和固定相填充方式可分为填充柱（内径约3~6mm ）和毛细管柱（内径0.2~0.5mm ）等。 第三节 色谱柱 一、固定相 固体固定相 可分为吸附剂、聚合物固定相、化学键合固 定相。它们大多数有在高温下使用的优点，用于分 析永久性气体及其它气体混合物、高沸点混合物或 极性较强的物质。 液体固定相 大多为高沸点的有机化合物，在操作条件下呈 液态，称为固定液。固定液不能直接装在色谱柱 内，而是将它涂渍在一种称为载体（或担体）的颗 粒状固体表面上，制成固定相。 第三节 色谱柱 （一）吸附剂 气相色谱吸附剂主要有强极性的硅胶、 非极性的活性碳与石墨化碳黑、中极性的氧化铝和 特殊吸附作用的分子筛。 （二）聚合物固定相 聚合物固定相即高分子多孔微球(GDX)，是一 类新型固定相。可以高温活化后直接用于分离，也 可以作为载体涂渍固定液后再用于分离。 第三节 色谱柱 （三）固定液 1．对固定液的要求： （1）蒸气压低，热稳