12第十二章药物制剂分析.ppt-药物分析.ppt

药物制剂分析 Analysis of drugs in pharmaceutical preparations 第一节 药物制剂分析的特点 Special features 药物制成适合临床使用的形式，即为药物制剂 2、含量测定结果表示不同 盐酸异丙嗪片 解：1.取样范围 x 第二节 片剂和注射剂的检查分析 含量均匀度 (content uniformity) 含量均匀度检查法： 除另有规定外,取供试品10片(个),照各药品项下规定的方法，分别测定每片以标示量为100的相对含量X，求其均值?X和标准差S以及标示量与均值之差的绝对值A(A＝｜100-?X ｜)。 地西泮片 Dixipan Pian Diazepam Tablets 【规格】 (1)2.5mg (2)5mg 含量均匀度 取本品1 片，置100ml 量瓶中，加水5ml，振摇，使药片崩解后，加0.5%硫酸的甲醇溶液约60ml，充分振摇使地西泮完全溶解，用加0.5％硫酸的甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，置25ml量瓶中，用0.5％硫酸的甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，照分光光度法（附录Ⅳ A），在284nm 的波长处测定吸收度，按C16H13ClN2O的吸收系数（ ）为454计算含量，应符合规定（附录Ⅹ E）。 溶出度测定法: 溶出度系指药物从片剂或胶囊剂等固体制剂在规定溶剂中溶出的速度和程度。 凡检查溶出度的制剂，不再进行崩解时限的检查。 除另有规定外，量取经脱气处理的溶剂900ml，注入每个操作容器内, 加温使溶剂温度保持在37℃±0.5℃，调整转速使其稳定。 取供试品6片(个),分别投入6个转篮内，将转篮降入容器中，立即开始计时， 除另有规定外，至45分钟时，在规定取样点吸取溶液适量，立即经不大于0.8μm微孔滤膜滤过，自取样至滤过应在30秒钟内完成。 取滤液，照各药品项下规定的方法测定，算出每片(个)的溶出量。 同第一法。取供试品6片(个),分别投入6个操作容器内，立即启动旋转并开始计时，其它同第一法测定。 用于胶囊剂测定时，如胶囊上浮，可用一小段耐腐蚀的金属线轻绕于胶囊外壳或装入沉降篮(呈圆柱形，内径为12mm，长25mm，由10根不锈钢丝(丝径为1mm±0.1mm)焊接而成。周围以间隔为3.5mm的不锈钢丝螺旋缠绕，上下两端以2根不锈钢丝十字形固定，一端可开关 。 【检查】　溶出度　取本品，照溶出度测定法(附录Ⅹ C第一法)，以盐酸溶液(9→1000)1000ml为溶剂，转速为每分钟100转，依法操作，经30分钟时，取溶液10ml，滤过，精密量取续滤液适量，用上述溶剂定量稀释制成每1ml中约含5μg的溶液，摇匀，照分光光度法(附录Ⅳ A)，在240nm的波长处测定吸收度；另精密称取经105℃干燥至恒重的氯氮平对照品适量，用上述溶剂定量稀释制成每1ml中约含5μg的溶液，同法测定吸收度，计算出每片的溶出量。限度为标示量的80%，应符合规定。 2、注射剂的检查项目 附加剂一般有渗透压调节剂、pH值调节剂、增溶剂、抗氧剂、抑菌剂等。 抗氧剂有亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠等。常用的抑菌剂及其浓度(g/ml)为苯酚0.5%、甲酚0.3%、三氯叔丁醇0.5%等。 抑菌剂用量应能抑制注射液内微生物的生长。加有抑菌剂的注射液，仍应用适宜的方法灭菌。注射量超过5ml的注射液，添加的抑菌剂必须特别审慎选择。 供静脉(除另有规定外)或椎管注射用的注射液，均不得添加抑菌剂。 【注射液的装量】 【注射用无菌粉末的装量差异】 【澄明度】 【无菌】 【热原】或【细菌内毒素】 【不溶性微粒】 检 查 法 注射液的标示装量为2ml或2ml以下者取供试品5支， 2ml以上至10ml者取供试品3支， 10ml以上者取供试品2支； 开启时注意避免损失，将内容物分别用相应体积的干燥注射器及注射针头抽尽，然后注入标化的量具内，在室温下检视； 测定油溶液或混悬液的装量时，应先加温摇匀，再用干燥注射器及注射针头抽尽后，同前法操作，放冷至室温检视， 每支注射液的装量均不得少于其标示量。 注射液的标示装量为50ml以上至500ml的按最低装量检查法(附录Ⅹ F)检查，应符合规定。 一、常见干扰及排除方法 二、制剂含量测定应用示例 干扰高氯酸滴定消除： 被测药物含量硬脂酸含量，干扰可以忽略； 脂溶性有机碱性药物，碱化萃取分离后，滴定。 硫酸奎宁片 Quinine Sulfate Tablets 【规格】0.3g 【含量测定】取本品10片，除去糖衣后，精密称定，研细，