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凝固点降低法测定物质摩尔质量 一、实验目的 1.掌握凝固点降低法测定物质摩尔质量的原理。 2.掌握溶液凝固点的测定技术。 3.通过实验加深对稀溶液依数性的理解。 1.凝固点降低法测定物质摩尔质量的原理 若溶质与溶剂不生成固溶体，则其稀溶液的凝固点降低值ΔTf 与溶质的质量摩尔浓度bB 成正比。即： ΔTf = Tf* - Tf = Kf bB （1） 上式中， Tf*为纯溶剂的凝固点， Tf为稀溶液的凝固点， Kf为溶剂的凝固点降低常数，其数值仅与溶剂的性质有关，可从有关手册查得。 若取一定量的溶质mB(g)和溶剂mA(g)，配成稀溶液，则此溶液的质量摩尔浓度为 bB = 1000 mB / MB. mA,（单位？） （2） 上式中，MB为溶质的摩尔质量。将（2）式代入(1)式，整理得: MB? =1000 Kf mB /ΔTf .mA (g/mol) (3) 通过实验准确测定了Tf*和Tf得出ΔTf，再从有关手册查出Kf即可由（3）式计算溶质的MB。 二、实验原理 二、实验原理 二、实验原理 溶液的冷却曲线形状与溶剂不同。对于纯溶剂固液两相共存时，冷却曲线出现水平线段。对于溶液，过冷溶剂凝固时放出的凝固热，使温度回升，但回升到最高点又开始下降（f=2-2+1=1)，这是由于溶剂析出后，剩余溶液浓度变大，凝固点降低，所以冷却曲线不出现水平线段而如下图曲线3或4或5。 二、实验原理 （环己烷+萘.01768g）步冷曲线 二、实验原理 显然回升的最高温度不是原浓度溶液的凝固点，严格的做法应作冷却曲线，并按图中所示用外推法加以校正。但如果溶液过冷程度不大，析出固体溶剂的量很少，对原始溶液浓度影响不大，则以过冷回升的最高温度作为溶液的凝固点。 二、实验原理 三、仪器与试剂 1.仪器安装 按下图安装实验仪器，并将传感器接入对应编号的SWC-IID精密数字温度温差仪后盖上的传感器接口处（槽口对准），再将220V电源接入后盖板上的电源插座。 2.调节寒剂温度 取适量冰与水混合，使寒剂温度控制在比被测系统凝固点约低2～3℃。实验过程中不断搅拌并适时补充碎冰，使寒剂温度保持稳定。 3.测纯溶剂凝固点 装液：用移液管向清洁、干燥的凝固点管下段加入25.00ml环已烷，并记下环已烷的温度。用已安装了SWC-IID精密温度计测温探棒、搅拌器的塞子塞紧管口（注意：探棒头应离管底0.5cm左右，探棒不与管壁、搅拌器相碰，但要保持探棒浸入溶剂中3cm以上）。打开SWC-IID精密温度计面板上的电源开关，窗口显示温度、温差。按面板上的△和▽键，设置定时报时时间为30秒，则定时窗口倒计数报时。 初测凝固点：将盛环已烷的凝固点管直接插入寒剂中，上下移动搅拌器平稳搅拌（大约每秒1次），冷却至温度显示数字不变，即为初测凝固点。 精测凝固点：取出寒剂中的凝固点管，擦干管外寒剂，用手温热，使管中固体全部熔化后放入早已置于寒剂里的空气套管中冷却（有助于消除溶液冷却过快造成的误差），上下移动搅拌器平稳搅拌，观察样品管的降温过程，冷却至比近似凝固点略高0.5℃时，每隔30秒记录一次温度，当温度降到最低后，又开始回升，回升到一定程度后温度基本保持不变或有微小波动，再继续记录温度5分钟左右停止实验。此回升的最高温度即为环已烷的凝固点。 取出凝固点管，用手温热，使管中固体全部熔化后再放入空气套管中重复上述降温步骤。三次测得的凝固点不得相差0.01℃。 4.测溶液凝固点 取出凝固点管，如前将管中环已烷溶化。用分析天平精确称取萘约0.15g（以使溶液凝固点降低0.5℃左右为宜)，将萘加入凝固点管中，待全部溶解后，按测定纯溶剂凝固点的方法测出此溶液的凝固点（包括初测和精测）。 5.实验善后 完成实验后，关闭电源，洗净样品管，弃除冰水浴中的冰水，擦干搅拌器，整理实验台。 五、数据处理 1、实验数据记录如下： 室温： 　　大气压力：　　　　　　Pa 环己烷试剂的温度 ℃ m(称量瓶＋萘)＝ g； m(称量瓶)= g 2、数据处理结果列于下表： 六、实验习题 1.当溶质在溶液中有离解、缔合和生成配合物的情况发生时，对摩尔质量的测定值有何影响？ 2.实验中温度为什么会回升？在什么情况下看到温度回升现象？ 3.本实验中使用空气套管的作用是什么? 4.根据什么原则考虑加入溶质的量？太多或太少影响如何？ 七、实验注意事项 1.若液体过冷太厉害或寒