二氯化六氨合镍（Ⅱ）的制备、组成分析及物性测定-武汉大学化学实验.doc

二氯化六氨合镍（Ⅱ）的制备、组成分析及物性测定 李小兵（200131050061） （武汉大学化学与分子科学学院应用化学2001级一班 430072） ? 摘要： 合成制备二氯化六氨合镍（Ⅱ），提纯并进行定量分析，测定其组成。 关键词：二氯化六氨合镍（Ⅱ），制备，组成分析 引言： 以镍为原料，先制备硝酸镍，再以此为原料制备二氯化六氨合镍（Ⅱ）。 ?????????????????????????? Ni + 4HNO3(浓) = Ni(NO3)2 + 2NO2↑ + 2H2O ??????????????????????????? Ni(NO3)2 + 6NH3?H2O + 2NH4Cl = Ni(NH3)6Cl2 + 2NH4NO3 + 6H2O 将二氯化六氨合镍（Ⅱ）溶于水后，用重量法分析Ni元素,在碱性条件下加热蒸出NH3气体进行酸碱滴定分析,用摩尔法分析氯元素含量。通过测量二氯化六氨合镍(Ⅱ)的磁化率得到中心离子Ni2+的d电子组态及该化合物的磁性信息，测量其电导率分析配离子的电荷数。 根据以上实验结果确定二氯化六氨合镍（Ⅱ）的结构组成。 试剂及仪器： 1．? 试剂 镍片，浓硝酸，浓氨水， NaOH固体，浓HCl，乙醚，乙醇，2g/L的酚酞溶液，5%重铬酸钾溶液，硝酸银固体，广泛pH试纸，0.1%甲基红乙醇溶液，乙二酮? ，NaCl标准物质，邻苯二甲酸氢钾标准物质，Na2CO3标准物质。 2．? 仪器 恒温水箱，减压过滤装置（玻璃漏斗），冰水浴，烧杯（50ml、100ml、250ml）,量筒（10ml、50ml），表面皿，玻棒，真空干燥器，电子分析天平，碱式滴定管，棕色滴定管，锥瓶（250ml），容量瓶（100ml、250ml）,棕色容量瓶（250ml）(10ml、25ml)移液管，电导率仪，磁天平 实验步骤： 一):制备配合物: 制备硝酸镍溶液 用少量稀硝酸（2mol/L）浸洗镍片表面，再用水冲洗干净，干燥后剪成小片。称取4.20g洗净的镍片，加入6ml水和13ml浓硝酸，盖上表面皿，水浴加热使镍片溶解。（剧烈反应，产生大量的NxOy在烧杯上方生成红棕色气体，溶液为深绿色。）反应平稳后，继续加热至无气泡冒出。加入蒸馏水使溶液总体积约35ml，以防Ni(NO3)2自溶液中析出。取出未反应的Ni片，洗净，干燥，称量后回收（0.07g）。溶解Ni片4.13g。 2．除铁和重金属 Ni2+在溶液中沉淀的pH值范围是6.7-9.5。可知若用0.5mol/LNaOH溶液将pH值先调至约6.0，然后普滤滤出Fe、Cr、Sn、Zn等的氢氧化物。再将溶液的pH值调至10，将Ni2+离子以绿色Ni(OH)2的形式沉淀下来并过滤出来，弃去无色的滤液。然后用硝酸溶解沉淀。 3.? Ni(NH3)yClx的制备 将除去杂质的溶液加热浓缩至15ml后在冰盐浴中冷却，然后慢慢加入约60ml浓NH3?H2O至沉淀完全，溶液接近无色。减压过滤（滤液淡蓝色），并用3ml冷却的浓NH3?H2O洗涤蓝紫色沉淀3次。 ??????????????????????????? 将所得的潮湿沉淀溶于20ml 6mol/L的的HCl溶液中，并用冰盐浴冷却，然后慢慢加入60mlNH3-NH4Cl混合溶液（每100ml浓NH3?H2O中含30mlNH4Cl）（蓝色沉淀，淡蓝色溶液），减压过滤，依次用浓NH3?H2O，乙醇，乙醚洗涤沉淀，并置于真空干燥器中干燥。称重后得12.56gNi(NH3)yClx。 二):? 组成分析: 1.?????? NH3的含量 ???称取0.4432克试样，放入250毫升锥形瓶中，加20毫升水溶解，再加入20毫升0.5mol/L的NaOH溶液（防止NH3逸出）。在另一锥形瓶中，准确加入25.00mL经标定的HCl溶液，放入冰水浴中冷却。 ? 按上图装配好仪器，再加8毫升NaOH溶液于小试管中，漏斗下端插入液面以下。加热试样，先用大火加热，当溶液接近沸腾时，改用小火，保持微沸状态，待氨全部蒸出后，取出插入HCl溶液中的导管，用蒸馏水洗导管内外，洗涤液收集在氨的吸收瓶内。从冰浴中取出吸收瓶，加2滴甲基红溶液，用标定过的NaOH溶液滴定剩余的HCl溶液。 ? ? 1 2 3 称取邻苯二甲酸氢钾的质量（g） 1.0310 1.4326 1.2198 消耗NaOH溶液的体积（ml） 22.35 30.85 26.36 NaOH溶液的浓度（mol/L） 0.2259 0.2274 0.2266 NaOH溶液的平均浓度（mol/L） 0.2267 （用邻苯二甲酸氢钾标定NaOH溶液浓度） ? ? 1 2 3 称取Na2CO3的质量（g） 0.8163 0.7808 0.7506 消耗HCl溶液的体积（ml） 25.70 24.62