环丙唑醇的高效液相色谱分析.doc

环丙唑醇的高效液相色谱分析 项军1 王胜翔2 姜宜飞2 （1.湖南化工研究院，湖南 长沙 4100172.农业部农药检定所，北京 100125） Analysis of Cyproconazole by HPLC Xiang Jun (Hunan Chemical Industry,Hunan Changsha 410017 ) Wang Shengxiang Jiang Yifei(Institute for the Control of Agrochemicals, Ministry of Agriculture, Beijing 100125，China) Abstract: A method for separation and quantitative analysis of Cyproconazole by HPLC with methanol and water as mobile phase, ZORBAX Extend-C18 column and DAD at 222nm wavelength was described. The result showed that the linear correlation coefficient was 0.99996, the standard deviation was 0.41, the variation coefficient was 0.42%, the average recovery was 99.97%. Key words: Cyproconazole; HPLC 摘要：本文采用高效液相色谱法，以甲醇水为流动相，使用以ZORABX Extend-C18、5为填料的不锈钢柱和二极管阵列检测器，在222 nm波长下对试样进行分离和定量分析。结果表明环丙唑醇的线性相关系数为0.99996；标准偏差为0.41；变异系数为0.42%；平均回收率为99.97%。 关键词：环丙唑醇；高效液相色谱 前言 环丙唑醇 (Cyproconazole)化学名称为( 2RS, 3RS; 2RS, 3SR ) -2-( 4氯苯基)-3环丙基-1-( 1H -1, 2, 4-三唑-1基)丁-2-醇。它是麦角甾醇脱甲基化抑制剂，可防治谷类和咖啡锈病，谷类、果树和葡萄白粉病，花生、甜菜叶斑病，苹果黑星病和花生白腐病[1-2]。环丙唑醇具有高效、低毒、广谱性等特点。目前环丙唑醇原药具体的分析方法未见报道。本文采用高效液相色谱法，对试样中环丙唑醇进行定量分析。该方法操作简便、快速、准确，分离效果好，准确度和精密度均能达到定量分析的要求，可以作为企业生产过程质量控制和质检机构质量检测的参考方法。 试验部分 2.1 试剂和溶液 甲醇：色谱纯；水：新蒸2次蒸馏水；环丙唑醇标样：已知质量分数， 99.7%（农业部农药检定所）；试样：环丙唑醇原药（由某公司提供）。 2.2 仪器 高效液相色谱仪：Agilent 1100，具有二极管阵列检测器和自动进样器；Agilent 1100色谱工作站；Millipore超纯水制备系统；色谱柱：250 mm×4.6 mm(id)不锈钢柱，内装ZORBAX Extend-C18、5 μm填充物；过滤器：滤膜孔径约0.45μm。 2.3 液相色谱操作条件 流动相：甲醇:水＝65:35（V/V）；流量：1.3mL/min；柱温：35℃；检测波长：222 nm；进样体积：5μL；保留时间：环丙唑醇(2RS,3RS)体约7.4min和环丙唑醇(2RS,3SR)体约 8.7min 上述液相色谱操作条件，系典型操作参数，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。环丙唑醇标样和试样的高效液相色谱图（图1、2）。 图1 环丙唑醇标样高效液相色谱图图2环丙唑醇原药高效液相色谱图 测定步骤 2.4.1标样溶液的配制 称取环丙唑醇标样40mg (精确至0.1mg)，置于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并用流动相稀释至刻度，摇匀。 2.4.2试样溶液的配制 称取含环丙唑醇40m g的试样（精确至0.1mg），用甲醇溶解并用流动相稀释至刻度，摇匀。 2.4.3测定 在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻2针标样溶液的响应值相对变化＜1.5%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 2.4.4计算 将测得的2针试样溶液以及试样前后2针标样溶液中环丙唑醇峰面积分别进行平均。试样溶液中环丙唑醇的质量分数X%，按式（1）计算。 X ＝ ……………………………（1） 式中： A1── 标样溶液中环丙唑醇峰面积的平均值； A2── 试样溶液中环丙唑醇峰