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《环境分析与监测》学习提纲 （主要参考书：现代仪器分析 主编 刘约权） 仪器分析方法主要分为：光学分析法、电化学分析法、色谱分析法、其他分析法。 色谱分析法 名词：吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱、凝胶色谱、色谱流出曲线、色谱保留时间、色谱保留体积、死时间、死体积、分配系数K、分配比k、 色谱法按两相状态可分为： 气相色谱法（以惰性气体为流动相的柱色谱分离技术）和 液相色谱法（以液体为流动相的柱色谱分离技术） 按分离原理可分为： 吸附色谱（利用固定吸附剂表面对各组分吸附能力强弱的不同进行分离的色谱分析法） 分配色谱（利用固定液对各组分的溶解能力不同而进行色谱分析的方法） 离子交换色谱（利用离子交换剂对各组分的亲和力不同进行分离的色谱分析法） 凝胶色谱：（利用某胶体对分子大小、形状不同的组分产生的阻滞作用不同而进行分离的色谱分析法） 色谱流出曲线（又称色谱图）是组分在检测器上产生的信号强度对时间（T）所作的图，又叫，是浓度——时间曲线。 保留时间（tr）指待测组分从进样到出现色谱峰最高点时所需时间。 死时间(t m) 指不被固定相吸附或溶解的组分，从进样到柱后出现色谱峰最高点（浓度最大）时所需的时间。 调整保留时间（tr’）是指扣除死时间的保留时间。 保留体积（vr）是指待测组分从进样到出现色谱峰最高点时所消耗的流动相体积。 死体积（Vm） 不被固定相滞留组分从进样开始到出现色谱峰最高点时所消耗流动相体积。 调整保留体积（vr’）是指扣除死体积的保留体积。 分配系数K指在一定温度下，组分在固定相和流动相之间进行分配达平衡时，组分在固定相中的浓度与流动相中的浓度比。 分配比k指在一定温度下，组分在固定相和流动相之间达到分配平衡时，组分在两相之间的质量之比。 塔板理论：n=L/H，L、H、n之间关系是：当L一定时，H越小，塔板数n越多，混合样品分配次数越多，色谱峰越窄，表示色谱柱分离效能越高。 色谱定性分析方法：保留时间（tr）是定性分析的依据（基础）。 1、用标准物质对照（保留值法、相对保留值法、加入已知物增加峰高法、双柱法）2、利用保留值指数定性。 3、与其它方法结合定性（与化学反应结合、与其它仪器联用） 色谱定量计算方法：1、归一化法，内标法、外标法。 气相色谱仪装置：气路系统、进样系统、分离系统、温控系统和检测记录系统。 TCD：热导池检测器， FID：氢火焰离子化检测器（对C-H物质有响应）； FDD：火焰光度检测器（对含硫、磷化合物有响应） ECD:电子俘获检测器（只对具有电负性的物质有响应） 检测器的主要性能指标：灵敏度、敏感度、线性范围。 高效液相色谱仪装置：高压输液泵、梯度淋洗装置、进样装置、色谱柱、检测器。 高效液相色谱法根据分离机理的不同可分为五种类型： 1、液固吸附色谱……（固定相为固体吸附剂）。 2、液液分配色谱……（固定相为液体）。 3、化学键合相色谱……是采用化学键合固定相的色谱法）。 4、离子交换色谱……（固定相为离子交换树脂）。 5、凝胶色谱……（固定相为多孔性凝胶物质）。 正相色谱：固定相是极性的，流动相是非极性的色谱。适于分离极性化合物。 反相色谱：固定相是非极性的，流动相是极性的色谱，适于分离极性较弱的化合物。 化学键合固定相：利用化学反应方法将固定液键合到载体表面上。 反相键合色谱法：若固定相是非极性的而流动相是极性的键合色谱法称为反相键合色谱法。 反相键合色谱法优点1.用单柱和流动相常常就能分离离子、非离子化合物和可电离化合物。2.若采取某些措施，尤其是控制pH，则键合柱就会比较稳定，利于组分的分离。3.作为流动相主体的水价廉易得，流动相的紫外截止波长低，本底吸收少，利于痕量组分的测定。4.更换溶剂和梯度洗脱非常方便。 气相色谱的可以检测哪些样品，不适宜检测什么样品。 可以分析气体、易挥发性液体和固体及包含在固体内的气体。一般说，只要沸点在500 度以下，且在操作条件下热稳定性良好的物质，原则上均可以采用气相色谱法进行分析。对于受热易分解和挥发性低的物质，如果通过化学衍生的方法使其转化为热稳定和高挥发性的衍生物，同样可以实现气相色谱的分离和分析。但是气相色谱不适用于大部分沸点高和热不稳定的化合物，对于腐蚀性能和反应性能较强的物质更是难以分析。 有一样品的色谱图，各组分的?值，色谱峰的面积。用归一法求出各组分的含量。 见p260. 反相键合相色谱的定义及其优点。 若固定相是非极性的而流动相是极性的键合色谱法称为反相键合色谱法。 优点为：1.用单柱和流动相常常就能分离离子、非离子化合物和可电离化合物。 2.若采取某些措施，尤其是控制pH，则键合柱就会比较稳定，利于组分的分离。 3.作为流动相主体的水价廉易得，流动相的紫外截止波长低，本底吸收少，利于痕量组分的测定。 4.