环境监测仪器复习资料.doc

《环境监测仪器》学习提纲 （主要参考书：现代仪器分析 主编 刘约权） 仪器分析方法主要分为：光学分析法、电化学分析法、色谱分析法、其他分析法。 色谱分析法 名词：吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱、凝胶色谱、色谱流出曲线、色谱保留时间、色谱保留体积、死时间、死体积、分配系数K、分配比k、 色谱法按两相状态可分为： 气相色谱法（以惰性气体为流动相的柱色谱分离技术）和 液相色谱法（以液体为流动相的柱色谱分离技术） 按分离原理可分为： 吸附色谱（利用固定吸附剂表面对各组分吸附能力强弱的不同进行分离的色谱分析法） 分配色谱（利用固定液对各组分的溶解能力不同而进行色谱分析的方法） 离子交换色谱（利用离子交换剂对各组分的亲和力不同进行分离的色谱分析法） 凝胶色谱：（利用某胶体对分子大小、形状不同的组分产生的阻滞作用不同而进行分离的色谱分析法） 色谱流出曲线（又称色谱图）是组分在检测器上产生的信号强度对时间（T）所作的图，又叫，是浓度——时间曲线。 保留时间（tr）指待测组分从进样到出现色谱峰最高点时所需时间。 死时间(t m) 指不被固定相吸附或溶解的组分，从进样到柱后出现色谱峰最高点（浓度最大）时所需的时间。 调整保留时间（tr’）是指扣除死时间的保留时间。 保留体积（vr）是指待测组分从进样到出现色谱峰最高点时所消耗的流动相体积。 死体积（Vm） 不被固定相滞留组分从进样开始到出现色谱峰最高点时所消耗流动相体积。 调整保留体积（vr’）是指扣除死体积的保留体积。 分配系数K指在一定温度下，组分在固定相和流动相之间进行分配达平衡时，组分在固定相中的浓度与流动相中的浓度比。 分配比k指在一定温度下，组分在固定相和流动相之间达到分配平衡时，组分在两相之间的质量之比。 塔板理论：n=L/H，L、H、n之间关系是：当L一定时，H越小，塔板数n越多，混合样品分配次数越多，色谱峰越窄，表示色谱柱分离效能越高。 色谱定性分析方法：保留时间（tr）是定性分析的依据（基础）。 1、用标准物质对照（保留值法、相对保留值法、加入已知物增加峰高法、双柱法）2、利用保留值指数定性。 3、与其它方法结合定性（与化学反应结合、与其它仪器联用） 色谱定量计算方法：1、归一化法，内标法、外标法。 气相色谱仪装置：气路系统、进样系统、分离系统、温控系统和检测记录系统。 TCD：热导池检测器， FID：氢火焰离子化检测器（对C-H物质有响应）； FDD：火焰光度检测器（对含硫、磷化合物有响应） ECD:电子俘获检测器（只对具有电负性的物质有响应） 检测器的主要性能指标：灵敏度、敏感度、线性范围。 高效液相色谱仪装置：高压输液泵、梯度淋洗装置、进样装置、色谱柱、检测器。 高效液相色谱法根据分离机理的不同可分为五种类型： 1、液固吸附色谱……（固定相为固体吸附剂）。 2、液液分配色谱……（固定相为液体）。 3、化学键合相色谱……是采用化学键合固定相的色谱法）。 4、离子交换色谱……（固定相为离子交换树脂）。 5、凝胶色谱……（固定相为多孔性凝胶物质）。 正相色谱：固定相是极性的，流动相是非极性的色谱。适于分离极性化合物。 反相色谱：固定相是非极性的，流动相是极性的色谱，适于分离极性较弱的化合物。 化学键合固定相：利用化学反应方法将固定液键合到载体表面上。 电化学分析： 名词：指示电极、参比电极、电位分析法、离子选择性电极分析法、 TISAB（总离子强度调节缓冲液）、 指示电极：电位随溶液中待测离子活（浓）变化的电极。（或称工作电极）。离子选择性电极常用作指示电极（如玻璃电极） 参比电极：电极电位恒定，不受溶液组成变化影响的电极。 常用的参比电极有甘汞电极，银—氯化银电极 对电极：起传递信号作用的电极。常用的电极是铂丝电极。 离子选择性电极的定量分析可分为两类：1、直接电位法2、电位滴定法 玻璃电极结构组成：玻璃膜、内参比溶液HCl、内参比电极Ag-AgCl、电极杆、导线。 TISAB：总离子强度调节缓冲剂。由惰性电解质、PH·缓冲剂和掩蔽剂组成。有着恒定离子强度，控制溶液PH、消除干扰离子影响等方面的作用。 伏安与极谱分析法：以测得电解过程中所得到的电流——电压关系曲线（伏安曲线）为基础的电化学分析法。 极限扩散电流（id=ksC0）与溶液中离子浓度成正比，这是极谱分析的定量基础。 半波电位E1/2 即扩散电流为极限扩散电流一半时滴汞电极的电位。半波电位是一定的，是作为定性分析的依据。 极谱分析中的干扰电流及消除方法有： 残余电流：进行极谱分析时，外加电压未达到待测物质的分解电压，但仍有微小电流通过电解池，这种电流称为残余电流。消除方法：（1）通过除氧及采用高纯试剂消除。（2）通过作图的方法予以扣除。 迁移电流：由于电解池的正极和负极对待分析离子的静电吸引力或排斥力，