环己烯的制备及产品分析.doc

环己烯的制备【实验目的】? 1.熟悉环己烯反应原理，掌握环己烯的制备方法。学习分液漏斗的使用分馏操作。【实验原理】 【实验步骤】 1.仪器准备：将25 mL梨形烧瓶装样品：在50 瓶中入10 环已醇及5 磷酸，充分摇荡使两种液体混合均匀投入粒沸石在铁架台上，固定好瓶的位置，按图安装分馏装置在瓶上装一个分馏柱，柱顶插一支温度计，温度计的位置，水银球的上支管的管中自来水，水水。 加热：控制分馏柱顶部温度不超过3℃。当无液体蒸出时，加大火焰，继续蒸馏停止加热蒸出液为环己烯和水的混浊液。中的粗产物，加入饱和食盐水，摇匀静置分层。油层小锥形瓶中，加入无水氯化钙干燥。将干燥的瓶氯化钙进行蒸馏，收集82～85℃的馏分。GC7890Ⅱ型气相色谱仪（上海天美科学仪器有限公司），内置DM-17型气相色谱毛细管色谱柱(规格：30m×Φ0.25mm×0.25um)。测试条件为进样室：105℃；柱温：50℃；氢火焰监测器（FID）温度：220℃。气相色谱分析图例： 环己烯的气相色谱图 上图中保留时间为2.827的色谱峰为产品环己烯，其含量为99.35%，保留时间为2.14和2.46的色谱峰为杂质峰。 结果记录：收集～℃的馏分 2.待液体开始沸腾，蒸气进分馏柱中时，要注意调节浴温，使蒸气环缓慢而均匀地沿分馏柱壁上升。 ３.水层应尽可能分离完全，否则将增加无水氯化钙的用量，使产物更多地被干燥剂吸附而招致损失，这里用无水氯化钙干燥较适合，因它还可除去少量环己醇。 4.在蒸馏已干燥的产物时，蒸馏所用烧瓶应充分干燥。 【思考题l.用磷酸做脱水剂比用浓硫酸做脱水剂有什幺优点？ 饱和食盐水 3.在蒸馏终止前，出现的阵阵白雾是什么？ 仪器介绍—气相色谱仪 【】，通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能色谱柱，使各组分分离，依次导入检测器，以得到各组分的检测信号。按照导入检测器的先后次序，经过对比，可以区别出是什么组分，根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。【】 2