环己酮的制备实验报告.doc

？？ 大 学 实 验 报 告 2013年11月19日 姓名 /////////// 系年级 2010级应用化学系 组别 30 同组者 ？？？ 科目 有机化学 题 目 环己酮的制备 仪器编号 30 实验目的 学习铬酸氧化法制备环己酮的原理和方法。 通过醇转变为酮的实验，进一步了解醇和酮的联系和区别。 实验原理 实验室制备脂环醛酮，最常用的方法是将伯醇和仲醇用铬酸氧化。铬酸是重要的铬酸盐和40%~50%硫酸的混合物。仲醇用铬酸氧化是制备酮最常用的方法。酮对氧化剂比较稳定，不易进一步氧化。铬酸氧化醇是一个放热反应，必须严格控制反应的温度，以免反应过于剧烈。反应方程式为： 主要物料及产物的物理常数 名称 相对分子量 性状 折射率 相对密度 熔点 沸点 溶解度 水 醇 醚 环己醇 100 无色，有刺激性气味 1.4641 0.9624 25.93℃ 160.84 微溶 ∞ ∞ 环己酮 98 无色，有刺激性气味 1.4507 0.9476 —— 155.7 微溶 ∞ ∞ 主要物料用量及计算 名称 实际用量mol 理论用量mol 过量 理论产量 环己醇（化学纯） 0.0509 0.0509 0 重铬酸钾（化学纯） 0.0185 0.0170 9.02% 环己酮（化学纯） 4.99g 实验装置 实验步骤 1、配制铬酸溶液：在200mL烧杯中加入30mL水和5.5g重铬酸钠，搅拌使之全部溶解。然后在搅拌下慢慢加入4.5mL浓硫酸，将所得橙红色溶液冷却到30℃以下备用； 2、250mL圆底烧瓶中加入5.3mL环己醇，然后一次加入配制好的铬酸溶液，并充分振摇使之混合均匀。用水浴冷却，控制反应温度在55～60℃。当温度开始下降时移去冷水浴，室温下放置0.5h，其间要间歇振摇反应瓶； 3、反应完毕后在反应瓶中加入30.0mL水和几粒沸石，改成蒸馏装置进行蒸馏。将环己酮和水一起蒸出来，直至馏出液不再浑浊再多蒸8~10mL，约收集馏出液25mL。 4、将馏出液用食盐饱和后转入分液漏斗中，分出有机相。水相用7.5mL乙醚提取一次，将乙醚提取液和有机相合并，用1~2g无水碳酸钾干燥；在水浴上蒸除乙醚，换空气冷凝管，蒸馏收集151~155℃馏分。 5、称量产品。纯粹环己酮沸点155.7℃，d420为0.9476，折射率n420为1.4507. 七、实验记录 时间 实验操作 实验现象 8：10 称取5.5g重铬酸钠于200mL烧杯中，加入30mL水，溶解。 重铬酸钾为橙色晶体，混合液体为橙红色溶液。 8：15 慢慢加入4.5mL浓硫酸，冷却到30℃以下 8：20 加入5.3mL环己醇，充分振摇，测定温度 温度很快从28℃上升至60℃ 8：25 将烧杯放入冷却水中冷却至55℃，维持在55～60℃ 溶液呈墨绿色 温度呈下降趋势 温度下降至50℃ 8：53 移去水浴，放置 9：20 在反应瓶中加入30.0mL水和几粒沸石，改成蒸馏装置 9：35 溶液开始沸腾 有馏出物滴下，为无色澄清液，分为两层，上层油状，量少；下层水状 10：00 馏出物约28mL 停止蒸馏，将馏出物用精盐饱和 油层变厚，两层分界处有一层白色浑浊物 10：10 将馏出液转入分液漏斗中，静置分层 上层呈淡黄色，量少，难以从上口倒出；下层为白色浑浊液体 10：25 7.5mL乙醚提取 上层油状液体增多，变为澄清液体，下层水层变澄清 10：32 将上层油状从上口倒入锥形瓶中，2g无水碳酸钾干燥 溶液略显浑浊 10：45 将溶液倒入圆底烧瓶，在水浴上蒸出乙醚 剩余溶液约2.6mL，略有浑浊，有刺激性气味 八、产率计算 实际产品质量：2.5g 理论产品质量：4.99g 产率=（实际产品质量/理论产品质量）*100%=(2.5/4.99)*100%=50.1% 九、讨论 本实验中，铬酸氧化醇是一个放热反应，需要严格控制温度以防反应过于剧烈，用冷水和热水来维持；温度过高副反应增多，温度过低反应困难。干燥时时间要充分，否则溶液中含水浑浊，造成蒸馏时达不到预定温度。 1