环氧一烷残留量气相色谱分析.doc

一次性口腔器械盒不同组分环氧乙烷残留量分析?????????????????? 摘要：目的：通过分析比较一次性口腔器械盒中不同组分环氧乙烷残留量，确定对环氧乙烷吸附能力最强的组分。方法：采用自动顶空进样，气相色谱法测定一次性口腔器械盒中不同组分环氧乙烷残留量。结果：一次性口腔器械盒中无纺布产品环氧乙烷残留浓度高，对环氧乙烷吸附力强。结论：一次性口腔器械盒环氧乙烷测定方法中可确定取样组分为无纺布。 关键词：一次性口腔器械盒 不同组分 环氧乙烷残留量分析 一次性口腔器械盒主要由托盘、口腔镜、牙用镊、牙探针、围巾、棉球组成,经密封包装及环氧乙烷灭菌，供一次性使用，由于采用环氧乙烷灭菌，常会造成环氧乙烷残留，若经皮肤吸收可能会导致人体出现系统不良反应，影响人体健康。因此，一次性口腔器械盒中环氧乙烷残留量的检测非常重要，目前尚未出台此产品的国标及行业标准，而企业的注册标准中也未规定环氧乙烷残留量检测的取样组分，只规定了环氧乙烷的最高限定值，实际上不同组分对环氧乙烷的吸附力也不同，因此选择不同的组分会影响检测结果合格与否，随意选取一种或几种组分进行环氧乙烷残留值检测作为一次性口腔器械盒的环氧乙烷残留检测值，不能真实反应它的实际含量。我们通过对不同组分环氧乙烷残留量的检测，测试出环氧乙烷残留量值最高的组分，进一步确定测试方法中的取样组分，从而为完善标准提供依据。 1 实验材料试剂及仪器 1.1仪器 超声清洗器；AE160万分之一电子分析天平（瑞士梅特勒公司）；AutoHS自动顶空进样器 (成都科林分析技术有限公司);5890气相色谱仪(美国安捷伦公司)；毛细管柱：Aglient 19091J-413 HP-5 30m×0.320mm×0.25 um。 1.2 化学试剂 环氧乙烷标准品化学纯；超纯水；供试样品，一次性口腔器械盒。 2 实验方法 2.1实验条件 柱温：100℃；进样口温度：120℃；进样口压力：25.10psi；进样口总流量：1.6ml/min；色谱柱流量：6.3 ml/min；检测器温度：250℃；信号1的值：16.0；监测器：FID。 2.2标准溶液的制备 取一外部干燥、清洁的50ml容量瓶，加水约30ml，精密称重. 精密移取环氧乙烷标准品，迅速加入瓶中，摇匀、精密称重(两次称重之差即为溶液中所含环氧乙烷的重量)。用水稀释至刻度，摇匀，即得。本试验标准溶液的浓度为15.64 mg/L。 2.3 供试品的溶液制备 一次性口腔器械盒由围巾、牙探针、口腔镜、牙用镊、棉球组成。取供试样品中的围巾、牙探针、口腔镜、牙用镊、棉球各三份0.8g，加入超纯水4ml。 2.4标准曲线 将上述2.2标准溶液的制备项下的标准溶液稀释成不同浓度，进样1 ml，测定环氧乙烷峰面积积分值,并以峰面积积分值及进样浓度进行线性回归，结果见表1。 表1标准曲线测定结果 No 1 2 3 4 5 标准溶液浓度C[mg/L] 峰面积积分值A 回归方程 相关系数 0 4.692 7.820 10.948 15.640 0 325.598 589.290 832.934 1259.730 A= 80.621 C-28.948 r=0.9985 2.5进样精密度试验 取上述标准溶液，重复进样4次，每次进样1ml,测定环氧乙烷峰面积积分值，并计算出RSD，结果见表2。 表2精密度试验结果 No 1 2 3 4 平均 RSD A 1259.030 1255.836 1248.991 1235.689 1249.886 7.5 2.6重现性试验 按供试品溶液制备法平行制得围巾供试溶液5份，每次进样1ml,测定环氧乙烷含量。计算RSD,结果见表3。 表3重现性试验结果。 No 1 2 3 4 5 平均 RSD EO含量 [mg/L] 2.53 2.40 2.41 2.46 2.48 2.46 2.17 2.7回收率试验 按供试品溶液制备法制得牙探针、棉球、围巾供试溶液, 取相同体积进样(n=5), 测定环氧乙烷含量残留值，取平均值。加入标准溶液0.5ml、1ml、1.5ml(7.82 mg/L、 15.64 mg/L、 23.46mg/L), 取相同体积进样(n=5), 测试环氧乙烷含量值, 取平均值,计算回收率及其相对标准偏差,见表4。 表4回收率试验结果（n=5） 组分 原有量 加入对照品量 测得