环氧乙烷灭菌残留量检测操作规程.doc

环氧乙烷灭菌残留量检测操作规程 (第00版) 文件编号： 编制： 日期 审核： 日期 批准： 日期 受控状态： 分 发 号： 年 月 日 发布 年 月 日 实施 1. 目的 连同生物试验一起，证明经环氧乙烷灭菌的医疗器械产品是否可用。 2. 适用范围 适合经环氧乙烷灭菌的产品经解析后的环氧乙烷残留量检测。 3. 检测依据 GB/T 16886.7-2001医疗器械生物学评价 第七部分 ISO 10993.7-2008 EO灭菌残留量 4. 使用仪器 仪器名称 型号 备注 气相色谱仪 GC5890C FID检测器 氮氢空一体机 中芯惠利 毛细色谱柱 TM-624 0.5um*30m 水浴锅 / 顶空进样瓶 20mL 硅胶封口垫 聚四氟乙烯膜 一次性注射器 1mL 分析天平 / 精度0.1mg 容量瓶 50mL/100mL 4. 操作过程 4.1 样品处理： 将样品透析包装打开，选取易于拆卸、剪取及不易于环氧乙烷解析处的部位，将样品剪成5mm长碎块，取1.0g样品1份，放入20mL顶空进样瓶，加纯水5mL，密封，放入恒温60℃±1℃水浴中浸提40min。 4.2 抽样频次 从每个灭菌批次的产品中随机抽样。一般情况下，每个灭菌批次随机抽样数量为5只。 4.3 环氧乙烷标准贮备液的制备 取外部干燥的50 mL容量瓶，加水20～30 mL，加瓶塞，称重，精确到0.1mg。用注射器注入约0.1mL环氧乙烷，不加瓶塞，轻轻摇匀，盖好瓶塞，称重，前后两次称重之差，即为溶液中所含环氧乙烷的重量。计算出贮备液浓度，4℃以下保存备用。 4.4 标准工作液制备 各取1mL贮备液分别配制1×10-3g/L、2×10-3g/L、4×10-3g/L、6×10-3g/L、8×10-3g/L、1×10-2g/L六个系列浓度的标准溶液。密封，备用。各取5mL按4.1方法处理。 5. 气相色谱仪操作 5.1 将氮氢空一体机打开电源，将右侧氮气放气阀打开至少30min，闭合使氮气和氢气气压恢复至0.4MPa。 5.2 将气体净化阀打开。 5.3 打开气相色谱仪电源和工作站软件，待气压和流速平衡后，按点火按钮，观察基线变化及FID检测口是否产生蒸汽。 5.4 参数设定 参数 毛细柱 温度 汽化器 温度 FID检测器 温度 解析时间 进样量 设定值 50℃ 140℃ 140℃ 12h 0.5uL 5.5 将样品与实验用标准品放置于60℃±1℃水浴中，平衡至少40min。 5.6 用玻璃注射器从平衡后的标准品和样品中迅速抽取1mL上部气体，插入毛细管柱进样口，进样，然后点击操作面板上的“确定”按键（进样时应注意进样速度，防止气体逸散及回退）。 5.7 选择标准品图谱，校正标准曲线。将样品图谱代入标准曲线（X：EO浓度，g/L；Y：峰高或面积），根据样品与纯水稀释比例为1：5，计算出样品中环氧乙烷残留量。 5.8 结果计算 WEO = [浸提液体积×（EO出峰面积-125.1）/194.34]/浸提样品的重量 6. 结果判定 依据GB/T16886.7—2001 医疗器械环氧乙烷灭菌残留量标准，短期接触器械环氧乙烷残留量应≤10ppm。 7. 注意事项 7.1 气相色谱仪中FID检测器关火时应先关闭氢气通路，然后关闭空气通路。 7.2 气相色谱仪在关机前，应将进样口、柱温箱和FID检测器温度降至室温或低于50℃才可关机。 7.3 制备样品的分析人员进行的所有工作，包括化学试剂的使用，应在通风橱内进行，并穿戴防护衣。使用化学药品之前应阅读材料安全方面的说明。 7.4 在一个分析中尽量同一人操作，并使用同一只1mL玻璃注射器，注射器预先恒温到样品相同温度。 7.5 每次注意环氧乙烷保留时间的变化，以防进样气化垫漏气。 7.6 每个样品（包括标样）在尽可能短的时间内分析三次，三次分析中必须有两次结果相差≤5%，否则样品应重新进行分析。 8. 环氧乙烷灭菌残留量检测报告（见附表1） 9. 文件版本修改记录（见附表2） 医疗器械产品环氧乙烷残留测检测报告（附表1） WIL/QR 6.4-12