环氧树脂多孔材料制备毕业论文.doc

第一章 引言 第二章 实验部分 2.1 仪器和设备： 用Nicolet NEXUS 460傅立叶红外光谱仪（美国Nicolet仪器公司生产）来测定多孔聚合物的红外光谱。型号为PHS-3CT数字PH计（中国上海大中分析仪器有限公司生产）来测定溶液PH值。多孔聚合物的外观和表面孔隙可通过扫描电镜（S-570，Hitach，JaDTAn）来观察。恒温水浴搅拌器（Nantong Experimental Instruments Factory ，Jiang Province ，China）用于控制反应体系的温度。 2.2 试剂和规格： 称取1.0g的Cu(NO3)2固体溶于1.0%的HNO3溶液中，再在1L的容量瓶中稀释成1000mg/L的Cu(NO3)2原溶液。将浓HNO3配制成0.1mol/L，0.2mol/L，0.5mol/L，1.0mol/L，2.0mol/L等系列。原溶液PH值通过稀HNO3溶液和稀NH3·H2O来调节。环氧树脂，四乙烯五胺，聚乙二醇(PEG1000)其它试剂都购自中国上海化学药剂有限公司。 在没有特殊说明情况下，实验中所使用的去离子水都是经过Milli-Q（美国Millipore公司生产）系统纯化，电导率为18MΩcm。实验中使用的试剂都达到分析纯。使用中使用到的玻璃器皿和实验仪器都经过HNO3溶液漂洗和去离子水的冲洗。 2.3多空聚合物的制备： 称取一定量环氧树脂和的四乙烯五胺溶于定量的PEG中（环氧树脂、四乙烯物五胺、PEG的量以及PEG的分子量都由实验测定），常温搅拌，混和液是透明而粘稠得溶液。待混合初期的大量放热消失以后可在50℃加热以完成预固化，到粘度迅速升高之际将其快速注入到内径为1.0cm，长为10.0cm的玻璃管柱内，在70(C聚合12h，水洗溶解并除去聚乙二醇，得到终产物。切取一段2cm长的多孔聚合物，用大量去离子水冲洗整体柱中的PEG分子，将洗净的整体柱放入真空箱中室温烘干48h。得到的多孔聚合物用来进行红外光谱和SEM分析测定。 多孔聚合物的制备过程简化图，如图1所示： 图1：环氧树脂-四乙烯五胺整体柱制备过程简化图 (a) （b） 图2：环氧树脂与四乙烯五胺的结构式(a) 环氧树脂 (b) 四乙烯五胺 第三章 结果与讨论 3.1四乙烯五胺（PA）））））））））））） PEG％（w。t。） 30 40 50 60 70 平均孔径 （(m） 0.28 0.54 0.87 1.2 1.6 通过改变聚合液中PEG的含量可制备不同孔径的多孔聚合物，从表1中看出随着PEG百分比的增大多孔聚合物孔径也随之增大，很明显制孔剂的量的增大必定会导致孔径的增大。考虑到我们要制备的是孔径大于1μm的超大孔多孔聚合物，而孔隙过大又会导致孔隙容易发生塌陷；孔径过小会影响整体柱的分离速度，当孔径很小，溶液的扩散作用占主要因素，分离效果较差，大孔可以弥补这个缺陷，溶液以对流形式为主，分离速度较快。综合考虑60%PEG制备的整体柱有较好的分离速度和孔隙稳定性。 3.3 PEG分子量对多孔聚合物的影响： 固定四乙烯五胺（PA））））μm。它可以应用于色谱分离的很多领域，可应用于微米尺度到纳米尺度。因为整体柱具有很高的稳定性和机械强度，可以作为反应吸附介质。当整体柱中孔隙直径达到1μm，整体柱中的孔隙为超大孔。整体柱的孔隙度为72%，这数值比整体柱中PEG400比率要高，这可能有两种原因：树脂内部微粒间的孔隙和固化过程中微粒叠加形成的空腔。 图4：多孔聚合物内部形态的SEM图片 在多孔聚合物干燥过程中，当温度100℃的情况下，多孔聚合物体积逐渐萎缩，多孔聚合物透明度不断增加。在高温干燥情况下，整体柱中的大孔结构会坍塌。在50℃，整体柱中充满溶剂的情况下大孔结构可以保持稳定。在温室的真空干燥器中烘干坍，烘干的坍不会发生改变。在日常实验中大孔整体柱最好放在去离子水中保存备用。 3.6 红外光谱分析： 利用红外光谱分析可以检验和分析出存在于环氧树脂基多孔聚合物中存在的官能团。从图1中可以看到纯环氧树脂的红外光谱（曲线a）， 环氧树脂基多孔聚合物的红外光谱(曲线b)，与铜离子进行配合后的环氧树脂基多孔聚合物的红外光谱（曲线c）。在图中我们可以看到曲线a中存在的913.07cm-1的环氧基吸收峰在曲线b中已经消失不见了，并且在曲线b中出现了3362.44 cm-1（-N-H）的吸收峰和1654.73 cm-1（C-N）吸收峰，说明环氧树脂基多孔聚合物中没有环氧基团并且存在-N-H和C-N官能团，从而证明了环氧树脂已经与固化剂四乙五胺发生了交联反应生成了环氧树脂基多孔聚合物。对比曲线b和曲线c，我们不难发现-N-H的吸收峰从3362.44 cm-1红移